[发明专利]一种多取代的茚骨架衍生物的制备方法无效
申请号: | 201010023064.5 | 申请日: | 2010-01-21 |
公开(公告)号: | CN101768042A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
发明(设计)人: | 叶盛青;吴劼 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07C13/465 | 分类号: | C07C13/465;C07C1/32;C07C43/215;C07C41/30;C07C22/08;C07C17/263;C07C255/51;C07C253/30 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明属于有机化学技术领域,具体为多取代的茚骨架衍生物的制备方法。该类化合物的结构经1H NMR、13C NMR、HRMS、单晶X衍射等方法表征并得以确认。本发明使用2-(2,2-二溴乙烯基)苯乙炔与芳基硼酸在醋酸钯和三苯基磷催化条件下通过偶联/串联环化/偶联反应高效制得多取代的茚骨架衍生物。本发明方法反应条件温和,操作简便,成本较低,副反应少,产品纯度高,便于分离提纯,可适合于较大规模的制备,而且此类化合物骨架具有广普的生物活性,在新药研发中有非常好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 取代 骨架 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种多取代的茚骨架衍生物的制备方法,其特征在于在四氢呋喃中使用醋酸钯为催化剂,三苯基磷为配体,一水合磷酸钾为碱,在室温条件下2-(2,2-二溴乙烯基)苯乙炔与苯硼酸首先发生偶联反应,然后再发生分子内的炔基插入与偶联反应,得到多取代茚骨架衍生物;其反应方程式如下:具体操作步骤为:在氮气保护下将2-(2,2-二溴乙烯基)苯乙炔和苯硼酸、醋酸钯、配体三苯基磷、碱一水合磷酸钾加入有机溶剂四氢呋喃中,于室温搅拌10~14小时,反应过程中用TLC检测至完全反应;后处理时,先过滤除去不溶物后将溶剂旋干,硅胶柱层析分离得纯净的产物多取代茚骨架衍生物;其中:R1=H或各种供电子基团或各种吸电子基团;R2=Ph这类芳香取代基,或者是各种脂肪链基团;R3=Ph或含有对甲氧基苯基的给电子芳香基团,或者是含有对三氟甲基的吸电子的芳香基团。
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