[发明专利]一种氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法无效
申请号: | 200910214116.4 | 申请日: | 2009-12-22 |
公开(公告)号: | CN101747221A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 郭建维;谢炳玉;刘卅;刘鸿;陈旭东 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07C229/50 | 分类号: | C07C229/50;C07C229/46;C07C227/18 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: |
本发明公开了一种如下图所示氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法, |
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搜索关键词: | 一种 氨基 金刚 羧酸 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种如下所示的氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法,其特征在于这种
式中:R表示COOH或CH2COOH制备方法由如下三步组成:(1)金刚烷羧酸的乙酰胺化:将金刚烷羧酸悬浮于硝酸中,在-10℃~30℃温度条件下缓慢加入硫酸,然后于-10℃~30℃,搅拌下反应2~5小时,再缓慢加入乙腈,然后于-10℃~30℃,搅拌下反应3~8小时,反应混合物经抽滤、蒸馏水洗涤、重结晶、真空干燥,得到γ-乙酰胺基金刚烷羧酸;(2)γ-乙酰胺基金刚烷羧酸的回流水解:将制备的γ-乙酰胺基金刚烷羧酸加入盐酸,于80℃~95℃温度条件下回流反应48~72小时,制备出相应的氨基金刚烷羧酸盐酸盐;(3)氨基金刚烷羧酸盐酸盐脱盐酸:将氨基金刚烷羧酸盐酸盐加入到等摩尔的氢氧化钠溶液中,边搅拌边加热至30℃,抽滤出沉淀物,用蒸馏水进行重结晶,再经真空干燥,得到相应的氨基金刚烷羧酸类化合物。
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