[发明专利]一种氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910214116.4 申请日: 2009-12-22
公开(公告)号: CN101747221A 公开(公告)日: 2010-06-23
发明(设计)人: 郭建维;谢炳玉;刘卅;刘鸿;陈旭东 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C07C229/50 分类号: C07C229/50;C07C229/46;C07C227/18
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 林丽明
地址: 510006 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种如下图所示氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法,式中:R表示COOH或CH2COOH,具体来说,本发明以金刚烷羧酸为起始原料,通过金刚烷羧酸酰胺化、水解、中和三步反应可制备如上图所示的氨基金刚烷羧酸类化合物;本发明操作方法简便易行、条件温和、产物收率及纯度高,所制备的氨基金刚烷羧酸类化合物在合成医药等领域具有重要用途。
搜索关键词: 一种 氨基 金刚 羧酸 化合物 制备 方法
【主权项】:
1.一种如下所示的氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法,其特征在于这种式中:R表示COOH或CH2COOH制备方法由如下三步组成:(1)金刚烷羧酸的乙酰胺化:将金刚烷羧酸悬浮于硝酸中,在-10℃~30℃温度条件下缓慢加入硫酸,然后于-10℃~30℃,搅拌下反应2~5小时,再缓慢加入乙腈,然后于-10℃~30℃,搅拌下反应3~8小时,反应混合物经抽滤、蒸馏水洗涤、重结晶、真空干燥,得到γ-乙酰胺基金刚烷羧酸;(2)γ-乙酰胺基金刚烷羧酸的回流水解:将制备的γ-乙酰胺基金刚烷羧酸加入盐酸,于80℃~95℃温度条件下回流反应48~72小时,制备出相应的氨基金刚烷羧酸盐酸盐;(3)氨基金刚烷羧酸盐酸盐脱盐酸:将氨基金刚烷羧酸盐酸盐加入到等摩尔的氢氧化钠溶液中,边搅拌边加热至30℃,抽滤出沉淀物,用蒸馏水进行重结晶,再经真空干燥,得到相应的氨基金刚烷羧酸类化合物。
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