[发明专利]一种氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法无效
| 申请号： | 200910214116.4 | 申请日： | 2009-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN101747221A | 公开（公告）日： | 2010-06-23 |
| 发明（设计）人： | 郭建维;谢炳玉;刘卅;刘鸿;陈旭东 | 申请（专利权）人： | 广东工业大学 |
| 主分类号： | C07C229/50 | 分类号： | C07C229/50;C07C229/46;C07C227/18 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 林丽明 |
| 地址： | 510006 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 金刚 羧酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种如下所示的氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法，其特征在于这种
式中：R表示COOH或CH2COOH
制备方法由如下三步组成：
(1)金刚烷羧酸的乙酰胺化：将金刚烷羧酸悬浮于硝酸中，在-10℃～30℃温度条件下缓慢加入硫酸，然后于-10℃～30℃，搅拌下反应2～5小时，再缓慢加入乙腈，然后于-10℃～30℃，搅拌下反应3～8小时，反应混合物经抽滤、蒸馏水洗涤、重结晶、真空干燥，得到γ-乙酰胺基金刚烷羧酸；
(2)γ-乙酰胺基金刚烷羧酸的回流水解：将制备的γ-乙酰胺基金刚烷羧酸加入盐酸，于80℃～95℃温度条件下回流反应48～72小时，制备出相应的氨基金刚烷羧酸盐酸盐；
(3)氨基金刚烷羧酸盐酸盐脱盐酸：将氨基金刚烷羧酸盐酸盐加入到等摩尔的氢氧化钠溶液中，边搅拌边加热至30℃，抽滤出沉淀物，用蒸馏水进行重结晶，再经真空干燥，得到相应的氨基金刚烷羧酸类化合物。
2.根据权利要求1所述的氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中金刚烷羧酸、硝酸、乙腈、硫酸的摩尔比为1∶2～5∶2～5∶20～50。
3.根据权利要求1所述的氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中重结晶所用溶剂是体积比为1∶3∶2的乙酸、水和丙酮所组成的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的氨基金刚烷羧酸类化合物的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中γ-乙酰胺基金刚烷羧酸与盐酸的摩尔比为1∶10～50。
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