[发明专利]电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法有效

专利信息
申请号: 200910196534.5 申请日: 2009-09-25
公开(公告)号: CN101658786A 公开(公告)日: 2010-03-03
发明(设计)人: 张海娇;焦正;徐盼盼;郭会娇;王琳;潘登余;谈志金 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: B01J21/18 分类号: B01J21/18;B01J21/06;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法,属于辐射化学和光催化剂制备技术领域。首先采用现有已知技术方法制取石墨烯,然后在四氟化钛溶液中加入所述的石墨烯粉末,用超声分散后得到悬浮液;然后将该悬浮液置于电子束发生装置中,使其经受一定制量的电子束辐照,辐照剂量为70~280KGy;然后密封后放入60℃的烘箱中反应20小时;经洗涤、干燥,最终制得石墨烯基二氧化钛复合光催化剂。本发明方法所得的石墨烯基二氧化钛复合光催化剂,通过检测证明其具有较高的光催化活性。另外,通过透射电子显微镜(TEM)检测,可看出二氧化钛结晶密集均匀地负载于石墨烯基体上。
搜索关键词: 电子束 辐照 制备 石墨 烯基二 氧化 复合 光催化剂 方法
【主权项】:
1、一种电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:a.制备原料石墨烯首先按现有技术制备原料石墨烯,其制备方法如下:(1)、氧化石墨烯的制备将一定量的过硫酸钾(K2S2O8)和五氧化二磷(P2O5)溶解于浓硫酸中,加热到80℃后加入一定量的天然石墨,在80℃下保温4.5小时后冷却至室温;然后用去离子水稀释,放置过夜;然后进行过滤、洗涤,所得滤渣放于真空干燥箱中于60℃下干燥;将干燥后的滤渣溶解于浓硫酸中,在冰浴条件下缓慢加入高锰酸钾(KMnO4),在35℃下恒温搅拌2小时;然后用去离子水稀释,并缓慢加入30%的双氧水(H2O2);然后过滤、洗涤,将洗涤后的产物在60℃下真空干燥,得到氧化石墨烯固体;(2)、氧化石墨烯的还原将上述所得的氧化石墨烯固体在N2保护下于500℃煅烧2小时,即得到还原后的石墨烯粉末;待用;b.石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的制备(1)、称取一定量的四氟化钛(TiF4)溶解于去离子水中,然后加入一定量的石墨烯粉末,超声分散1小时,使其充分混合均匀;得到悬浮液;石墨烯与TiF4的质量比为1∶8~40;(2)、将上述悬浮液放置于电子束发生装置中,使其经受一定剂量的电子束辐照,辐照剂量为70~280KGy;(3)、将辐照后的悬浮液转移至容器中,并用封口膜封口后放入60℃的烘箱中,反应20小时;然后将得到的产物分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤几次;(4)、然后将产物在60℃下真空干燥8小时;最终得到石墨烯基二氧化钛复合光催化剂。
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