[发明专利]电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法有效
申请号: | 200910196534.5 | 申请日: | 2009-09-25 |
公开(公告)号: | CN101658786A | 公开(公告)日: | 2010-03-03 |
发明(设计)人: | 张海娇;焦正;徐盼盼;郭会娇;王琳;潘登余;谈志金 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J21/06;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子束 辐照 制备 石墨 烯基二 氧化 复合 光催化剂 方法 | ||
1.一种电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法,其特征在于具有以下的制 备过程和步骤:
a.制备原料石墨烯
首先按现有技术制备原料石墨烯,其制备方法如下:
(1)、氧化石墨烯的制备
将一定量的过硫酸钾和五氧化二磷溶解于浓硫酸中,加热到80℃后加入一定量的天然石 墨,在80℃下保温4.5小时后冷却至室温;然后用去离子水稀释,放置过夜;然后进行过滤、 洗涤,所得滤渣放于真空干燥箱中于60℃下干燥;将干燥后的滤渣溶解于浓硫酸中,在冰浴 条件下缓慢加入高锰酸钾,在35℃下恒温搅拌2小时;然后用去离子水稀释,并缓慢加入30% 的双氧水;然后过滤、洗涤,将洗涤后的产物在60℃下真空干燥,得到氧化石墨烯固体;
(2)、氧化石墨烯的还原
将上述所得的氧化石墨烯固体在N2保护下于500℃煅烧2小时,即得到还原后的石墨烯 粉末;待用;
b.石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的制备
(1)、称取一定量的四氟化钛溶解于去离子水中,然后加入一定量的石墨烯粉末,超声分 散1小时,使其充分混合均匀;得到悬浮液;石墨烯与TiF4的质量比为1∶8~40;
(2)、将上述悬浮液放置于电子束发生装置中,使其经受一定剂量的电子束辐照,辐照剂 量为70~280kGy;
(3)、将辐照后的悬浮液转移至容器中,并用封口膜封口后放入60℃的烘箱中,反应20 小时;然后将得到的产物分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤几次;
(4)、然后将产物在60℃下真空干燥8小时;最终得到石墨烯基二氧化钛复合光催化剂。
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