[发明专利]电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法，属于辐射化学 和光催化剂制备技术领域。

背景技术

自从1972年Fujishima和Honda发现TiO₂光分解水反应以来，引起了各国研究者对半导 体光催化反应的广泛关注。TiO₂作为一种重要的半导体材料，因其具有光催化活性高(吸收 紫外光性能强；禁带和导带之间的能隙大，光生电子和空穴的还原性和氧化性强)，化学性质 稳定，对生物无毒、原料来源丰富等优点，而成为光催化领域研究的热点。尽管如此，纳米 TiO₂在光催化应用中还是不可避免地存在一定的问题，例如：光致电子和空穴对的转移速度 慢，复合率高，导致光催化量子效率低；只能用紫外光活化，太阳光利用率低；粉末状TiO₂在使用过程中分离、回收困难等。针对以上问题，研究者们在如何提高纳米TiO₂光催化性能 的问题上，做了大量的工作，如采用贵金属沉积，离子掺杂，添加适当的有机染料敏化剂以 及制备复合半导体材料等。近年来，复合半导体材料作为光催化剂的研究取得了巨大的进展， 其中碳纳米管/二氧化钛复合物方面的成就尤其突出。鉴于这些研究，石墨烯作为单壁碳纳米 管的二维展开结构，研究其与二氧化钛复合物的光催化性能具有重要的意义。

石墨烯是一种碳的单原子厚度的准二维纳米结构，它是由sp²碳原子紧密排列成的二维蜂 窝状格子的单层石墨片。研究表明其具有良好的电子传输能力、光学性质和机械性能，并且 较大的比表面积等性质使其在增强TiO₂光催化性能方面具有巨大的潜力。因此，利用二氧化 钛与石墨烯的独特性质，将两者成功结合起来，用于光催化以及其他性能的研究，这对于拓 展其应用具有深远的意义。

由于对石墨烯的研究还刚刚起步，据我们所知，目前还没有石墨烯/二氧化钛复合材料作 为光催化剂的报道。鉴于此，本发明首次采用电子束辐照法制备石墨烯基二氧化钛复合材料， 具有制备工艺简单，条件温和，原料价廉易得，不使用有机溶剂，对环境友好等优点。通过 此方法制备的复合材料中二氧化钛生长均匀，结晶良好。另外，经光催化实验，证明所得到 的材料具有良好的光催化性能，从而为石墨烯在光催化领域的应用提供了很好的实验数据和 理论支持。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法。

本发明利用现有已知技术先制取石墨烯，然后制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂。

本发明呈现一种电子束辐照制备石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的方法，其特征在于具 有以下的制备过程和步骤：

a.制备原料石墨烯

首先按现有技术制备原料石墨烯，其制备方法如下：

(1)、氧化石墨烯的制备

将一定量的过硫酸钾(K₂S₂O₈)和五氧化二磷(P₂O₅)溶解于浓硫酸中，加热到80℃后加 入一定量的天然石墨，在80℃下保温4.5小时后冷却至室温；然后用去离子水稀释，放置过 夜；然后进行过滤、洗涤，所得滤渣放于真空干燥箱中于60℃下干燥；将干燥后的滤渣溶解 于浓硫酸中，在冰浴条件下缓慢加入高锰酸钾(KMnO₄)，在35℃下恒温搅拌2小时；然后用 去离子水稀释，并缓慢加入30％的双氧水(H₂O₂)；然后过滤、洗涤，将洗涤后的产物在60℃ 下真空干燥，得到氧化石墨烯固体；

(2)、氧化石墨烯的还原

将上述所得的氧化石墨烯固体在N₂保护下于500℃煅烧2小时，即得到还原后的石墨烯 粉末；待用；

b.石墨烯基二氧化钛复合光催化剂的制备

(1)、称取一定量的四氟化钛(TiF₄)溶解于去离子水中，然后加入一定量的石墨烯粉末， 超声分散1小时，使其充分混合均匀；得到悬浮液；石墨烯与TiF₄的质量比为1∶8～40；

(2)、将上述悬浮液放置于电子束发生装置中，使其经受一定剂量的电子束辐照，辐照剂 量为70～280KGy；