[发明专利]一种制备1,1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法无效
| 申请号: | 200910158465.9 | 申请日: | 2009-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN101880270A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
| 发明(设计)人: | 刘锋刚;张怡隽 | 申请(专利权)人: | 上海华升化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D327/10 | 分类号: | C07D327/10 |
| 代理公司: | 上海信好专利代理事务所(普通合伙) 31249 | 代理人: | 姜玉芳 |
| 地址: | 200062 上海市普陀*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | 本发明提供一种制备1,1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法,其以二溴新戊二醇为原料,于第一反应溶剂中与二氯亚砜反应生成固体中间体环亚硫酸酯;再将环亚硫酸酯于第二反应溶剂中与锌粉反应,仅需2步即可得到1,1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯产品。本发明提供的制备方法,反应收率高,简化了反应步骤,降低了成本,更有利于工业生产。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 制备 丙烷 甲醇 亚硫酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备1,1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法,其特征在于,包含以下步骤:步骤1、将二溴新戊二醇在第一反应溶剂中,第一反应温度下与二氯亚砜反应1~24小时,期间用碱液吸收该反应所释放出的氯化氢气体,反应结束后蒸干第一反应溶剂,得到固体中间体环亚硫酸酯,其反应化学通式如下:
其中,所述的第一反应温度为30~100℃。步骤2、将步骤1得到的固体中间体环亚硫酸酯在第二反应溶剂中,第二反应温度下与锌粉反应2~10小时,反应结束后滤去含锌废渣,从滤液中收集产物1,1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯,其反应化学通式如下:
其中,所述的第二反应温度为65℃~第二反应溶剂的回流温度。
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