[发明专利]一种制备1,1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤1、将二溴新戊二醇在第一反应溶剂中，第一反应温度下与二氯亚砜反应1～24小时，期间用碱液吸收该反应所释放出的氯化氢气体，反应结束后蒸干第一反应溶剂，得到固体中间体环亚硫酸酯，其反应化学通式如下：

其中，所述的第一反应温度为30～100℃。

步骤2、将步骤1得到的固体中间体环亚硫酸酯在第二反应溶剂中，第二反应温度下与锌粉反应2～10小时，反应结束后滤去含锌废渣，从滤液中收集产物1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯，其反应化学通式如下：

其中，所述的第二反应温度为65℃～第二反应溶剂的回流温度。

2.如权利要求1所述的制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，所述的步骤1具体包含以下步骤：

步骤1.1、将二溴新戊二醇与第一反应溶剂混合，加热至低于第一反应温度0～10℃的温度；

步骤1.2、滴加氯化亚砜反应；期间，通过控制滴加的速度将反应温度保持在第一反应温度±5℃的范围内，并用碱液吸收反应所产生的氯化氢气体；

步骤1.3、氯化亚砜滴加完毕后，对步骤1.2得到的混合物加热并将温度保持在第一反应温度，直至二溴新戊二醇反应完全；

步骤1.4、反应结束后，蒸干第一反应溶剂，并进行拌洗、过滤和烘干，得到环亚硫酸酯。

3.如权利要求1所述的制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，步骤1中，所述的二氯亚砜与二溴新戊二醇的摩尔数之比为5.0∶1.0～1.0∶1.0。

4.如权利要求1所述的制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，所述的第一反应溶剂与二溴新戊二醇的质量比为1～10。

5.如权利要求1所述的制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，步骤1中，所述的第一反应溶剂为烃类溶剂，即石油醚、或正己烷、或正庚烷、或苯、或甲苯、或二甲苯；或者为卤代烃类溶剂，即二氯甲烷、或氯仿、或四氯化碳、或二氯乙烷。

6.如权利要求5所述的制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，步骤1中，以二氯甲烷作为第一反应溶剂时，所述的第一反应温度为二氯甲烷的回流温度；以石油醚、或正己烷、或正庚烷、或苯、或甲苯、或二甲苯、或氯仿、或四氯化碳、或二氯乙烷作为第一反应溶剂时，所述的第一反应温度为50℃。

7.如权利要求1所述的制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，步骤2中，所述的锌粉与固体中间体环亚硫酸酯之间的摩尔数之比为5.0∶1.0～1.0∶1.0。

8.如权利要求1所述的制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，步骤2中，所述的第二反应溶剂与环亚硫酸酯的质量比为2～10。

9.如权利要求1所述的制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，步骤2中，所述的第二反应溶剂为极性溶剂，即甲醇、或乙醇、或异丙醇、或水、或四氢呋喃、或乙二醇二甲醚、或乙二醇单甲醚、或二氧六环、或N，N-二甲基甲酰胺、或N，N-二甲基乙酰胺、或乙二醇。

10.如权利要求9所述的制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，步骤2中，以N，N-二甲基甲酰胺、或N，N-二甲基乙酰胺、或乙二醇作为第二反应溶剂时，所述的第二反应温度为120℃；以甲醇、或乙醇、或异丙醇、或水、或四氢呋喃、或乙二醇二甲醚、或乙二醇单甲醚、或二氧六环作为第二反应溶剂时，所述的第二反应温度分别为该些溶剂的回流温度。