[发明专利]一种3-N-甲酰化氨基吡唑化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910104310.7 申请日: 2009-07-13
公开(公告)号: CN101602729A 公开(公告)日: 2009-12-16
发明(设计)人: 刘作华;杜军;陶长元;郑习霞;孙大贵;左赵宏 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C07D231/40 分类号: C07D231/40;B01J31/04
代理公司: 重庆中之信知识产权代理事务所 代理人: 袁庆民
地址: 400044重庆*** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 一种3-N-甲酰化氨基吡唑化合物的制备方法,该制备方法是把3-氨基吡唑化合物溶入酰化试剂和甲酸的混合溶液中进行合成的方法,并采用微波辅助加热技术。本发明是一种操作简便,产率与纯度均较高的直接制备3-N-甲酰化氨基吡唑化合物的方法,进而能够使人们对3-N-甲酰化氨基吡唑化合物给别嘌醇在理化性质、乃至临床应用的影响进行有效的研究。
搜索关键词: 一种 甲酰化 氨基 吡唑 化合物 制备 方法
【主权项】:
1.一种3-N-甲酰化氨基吡唑化合物的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:(1)在反应容器里,将3-氨基吡唑化合物溶入酰化试剂和甲酸的混合溶液中;其中,酰化试剂与甲酸的容积比为60∶1,并根据3-氨基吡唑化合物的浓度,过量地配置酰化试剂和甲酸混合溶液,以利3-氨基吡唑化合物完全转换;然后,在微波作用下充分搅拌,并加热、保温40min;其中,微波功率为900W,反应温度为100℃;(2)反应结束后,冷却至室温,然后抽滤除去未反应的酰化试剂和甲酸混合溶液,得含3-N-甲酰化氨基吡唑化合物的粗产品;(3)对含3-N-甲酰化氨基吡唑化合物的粗产品用蒸馏水冲洗,然后进行干燥;(4)再用质量比为130~180∶1蒸馏水溶解第(3)步所得的所述干燥粗产品,以让其重结晶;(5)抽滤结晶水,再对所得3-N-甲酰化氨基吡唑化合物进行干燥。
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