[发明专利]二噻吩并[3,4-b;3’,4’-d]噻吩的制备方法有效
申请号: | 200910064380.4 | 申请日: | 2009-03-13 |
公开(公告)号: | CN101514207A | 公开(公告)日: | 2009-08-26 |
发明(设计)人: | 王华;王振;徐莉;徐坤;史建武;王治华;李春丽 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C07D495/14 | 分类号: | C07D495/14 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈 浩;牛爱周 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种二噻吩并[3,4-b;3’,4’-d]噻吩的制备方法,该方法以3,4-二溴噻吩为原料,利用TMS基团对原料分子噻吩环上的两个α活性位进行保护,然后在分别进行硫代偶联反应和氧化偶联关环反应,得到α活性位被TMS基团保护的1,3,5,7-四(三甲硅基)-二噻吩并[3,4-b;3’,4’-d]噻吩,然后在三氟乙酸作用下脱去TMS基团得到目标产物。该方法中的TMS基团既保护了硫代偶联反应,也保护了氧化偶联关环反应,有效地减少了这两个反应中副反应的产生,使制备的产率大大提高为55-63%,而且还避免了使用昂贵的试剂,降低了实验成本。 | ||
搜索关键词: | 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、二噻吩并[3,4-b;3’,4’-d]噻吩的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:①将原料3,4-二溴噻吩用TMS基团进行保护制得3,4-二溴2,5-二(三甲硅基)噻吩;②将制得的3,4-二溴2,5-二(三甲硅基)噻吩进行硫代偶联反应制得4,4’-二溴-2,2’,5,5’-四(三甲硅基)-3,3’-二噻吩硫醚;③将制得的4,4’-二溴-2,2’,5,5’-四(三甲硅基)-3,3’-二噻吩硫醚进行氧化偶联关环反应制得1,3,5,7-四(三甲硅基)-二噻吩并[3,4-b;3’,4’-d]噻吩;④对制得的1,3,5,7-四(三甲硅基)-二噻吩并[3,4-b;3’,4’-d]噻吩脱去TMS基团制得二噻吩并[3,4-b;3’,4’-d]噻吩。
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