[发明专利]一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法

摘要

本发明涉及一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，该方法包括以下步骤：(1)将多聚甲醛、三乙胺、甲醇、分子筛置于容器中，经解聚反应得到透明的解聚反应液；(2)向解聚反应液中加入甘氨酸，进行加成反应；(3)向反应液中加入三乙胺和亚磷酸烷基酯，进行缩合反应，反应结束后，过滤除去分子筛；(4)向除去分子筛的反应液中加入盐酸，酸解得到水解反应液；(5)水解反应液经减压脱醇脱酸，再依次经自然冷却结晶，抽滤和干燥即得草甘膦原粉。与现有技术相比，本发明利用分子筛去除体系中的水，采用分步加入催化剂三乙胺的方法，有利于加快反应速度，降低物耗和能耗，草甘膦收率和质量大幅提高。

主权项

一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将多聚甲醛、三乙胺、甲醇、分子筛置于带回流冷凝管、温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，于35-50℃的条件下，搅拌反应10-60min，得到透明的解聚反应液；(2)向解聚反应液中加入甘氨酸，于30-38℃的条件下，搅拌反应20-50min，得到透明的反应液；(3)向步骤(2)得到的反应液中加入三乙胺和亚磷酸烷基酯，于51-54℃的条件下，缩合反应50-70min，反应结束后，过滤除去分子筛，并用20-40g甲醇洗涤分子筛；(4)向除去分子筛的反应液中加入重量百分浓度为30-35％的盐酸，于30-60℃的条件下进行酸解，得到水解反应液；(5)水解反应液于0.2-0.5MPa真空下脱醇脱酸，当温度达到105-110℃时，停止减压，加入80-100g去离子水，再依次经自然冷却结晶，抽滤和干燥即得草甘膦原粉。