[发明专利]一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法

权利要求书

1.一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将多聚甲醛、三乙胺、甲醇、分子筛置于带回流冷凝管、温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，于35-50℃的条件下，搅拌反应10-60min，得到透明的解聚反应液；

(2)向解聚反应液中加入甘氨酸，于30-38℃的条件下，搅拌反应20-50min，得到透明的反应液；

(3)向步骤(2)得到的反应液中加入三乙胺和亚磷酸烷基酯，于51-54℃的条件下，缩合反应50-70min，反应结束后，过滤除去分子筛，并用20-40g甲醇洗涤分子筛；

(4)向除去分子筛的反应液中加入重量百分浓度为30-35％的盐酸，于30-60℃的条件下进行酸解，得到水解反应液；

(5)水解反应液于0.2-0.5MPa真空下脱醇脱酸，当温度达到105-110℃时，停止减压，加入80-100g去离子水，再依次经自然冷却结晶，抽滤和干燥即得草甘膦原粉。

2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中加入的多聚甲醛、三乙胺、甲醇的摩尔比为(1.8-2.3)∶(0.7-0.9)∶(4.0-8.0)。

3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中加入的分子筛包括3A分子筛或4A分子筛。

4.根据权利要求1所述的一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中加入的分子筛相对于甘氨酸的重量比为20-60％。

5.根据权利要求1所述的一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中加入的甘氨酸与多聚甲醛的摩尔比为1∶(1.8-2.3)。

6.根据权利要求1所述的一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中加入的三乙胺与步骤(1)中加入的三乙胺的摩尔比为1∶(0.2-0.5)。

7.根据权利要求1所述的一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(3)加入的亚磷酸烷基酯与多聚甲醛的摩尔比为(0.9-1.0)∶(1.8-2.3)。

8.根据权利要求1所述的一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(3)加入的亚磷酸烷基酯包括亚磷酸二甲酯。

9.根据权利要求1所述的一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法，其特征在于，所述的步骤(4)加入的盐酸与多聚甲醛的摩尔比为(3.0-3.7)∶(1.8-2.3)。