[发明专利]甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法有效
| 申请号： | 200810243624.0 | 申请日： | 2008-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101747238A | 公开（公告）日： | 2010-06-23 |
| 发明（设计）人： | 许文林;徐晓强;王雅琼;陈剑;沙红霞;李建中;丁培兴;王芳;蒋德生 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学 |
| 主分类号： | C07C309/80 | 分类号： | C07C309/80;C07C303/08 |
| 代理公司： | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人： | 侯雁 |
| 地址： | 215633 江苏省张家*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，所述方法步骤如下：(1)将水、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应；(2)加入中和剂进行中和反应；(3)冷却结晶；(4)得到的物料进行固-液分离；(5)将上一步得到的液相进行液-液分离，油相进入下一步；(6)加入脱水剂进行脱水处理；(7)将上一步得到的物料进行固-液分离；(8)将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离，气相冷凝产品为甲基磺酰氟CH3SO2F。本发明的好处是：产品收率高、质量好、成本低、过程安全环保。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 磺酰氯 氟化钾 反应 物料 分离 制备 酰氟 ch sub so 方法 | ||
【主权项】：
一种甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，是以甲基磺酰氯CH3SO2Cl为原料，其特征在于所述方法步骤如下：(1)氟代反应：在反应设备中，将水、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应，反应后的物料进入下一步；(2)中和反应：将上一步获得的物料加入中和剂进行中和反应，反应后的物料进入下一步；(3)冷却结晶：将上一步获得的物料进行冷却结晶，氯化钾KCl结晶析出；(4)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，固相为氯化钾KCl进一步处理，液相进入下一步；(5)液-液分离：将上一步得到的液相进行液-液分离，水相进一步回收作为第一步氟代反应的原料，油相进入下一步；(6)脱水处理：在上一步得到的油相中加入脱水剂进行脱水处理，然后进入下一步；(7)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，固相脱水剂进一步回收利用，液相进入下一步；(8)减压蒸馏分离：将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离，气相冷凝产品为甲基磺酰氟CH3SO2F，蒸馏残留物回收作为第一步氟代反应的原料。
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