[发明专利]一种纳米锆酸钡的制备方法

摘要

本发明公开的纳米锆酸钡的制备方法，包括制备锆的羟基氧化物沉淀以及乙酸钡的去离子水溶液作为反应原料，以乙二胺与单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺的混合溶液作溶剂，加入适宜浓度的氢氧化钾促进晶化，于150～230℃下，溶剂热反应得到分散性良好的锆酸钡纳米粉体。本发明工艺简单，易于控制，成本低，易于规模化生产。制备的纳米粉体结晶性和分散性好、粒度分布窄，且粒径可以通过改变工艺参数进行调节。该产品在微电子器件、电光器件、高介材料、气敏材料、太空隔热材料以及燃料电池等领域具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种纳米锆酸钡的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将氧氯化锆溶于去离子水中，调节溶液中的Zr4+离子浓度为0.25～1.0mol/L；2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1～2ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的羟基氧化物沉淀；3)将乙酸钡溶于有机胺溶剂中，调节溶液中Ba2+离子浓度为0.05～0.2mol/L；4)将氢氧化钾溶于去离子水，配置浓度为20～30mol/L的氢氧化钾水溶液；5)将锆的羟基氧化物沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，搅拌至少1h；再加入步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，继续搅拌至少1h，得到前躯体浆料，浆料中锆的摩尔体积分数为0.1～0.2mol/L，钡与锆摩尔体积分数的比为1.0～1.1，氢氧化钾的摩尔体积分数为0.5～1.0mol/L，摩尔体积分数的体积基数为前躯体浆料的总体积；6)将前躯体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的70％～90％；7)将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150～230℃下保温2～24小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到纳米锆酸钡粉体。