[发明专利]一种对苯二胺的精制方法有效
| 申请号： | 200810035408.7 | 申请日： | 2008-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN101250113A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 何旭斌;陶建国;朱敬鑫;苏建军;罗镭;彭文博;吕赫 | 申请（专利权）人： | 上海安诺芳胺化学品有限公司;浙江龙盛化工研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/86 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 王兵;黄美娟 |
| 地址： | 201206上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种对苯二胺的精制方法，将精馏和熔融结晶进行结合，利用精馏产品冷凝液直接进行熔融结晶提纯，通过至少一次结晶及发汗的分步结晶获得高纯产品。本发明采用精馏与熔融结晶结合的工艺对对苯二胺进行精制，通过控制操作参数，可获得99.99～99.999％的高纯度、高品质的对苯二胺产品，产品质量满足聚合级产品质量要求，获得了仅采用精馏工艺无法实现的高品质对苯二胺。本发明有益效果主要体现在：产品纯度高，且可根据不同规格要求安排生产，高纯度产品收率高，成本低，操作在无溶剂条件下进行、污染少。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯二胺 精制 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种对苯二胺的精制方法，包括以下步骤：(1)熔融结晶：将精馏分离得到的对苯二胺粗品加入结晶器中，加热至全部熔融后，以1.0～5.0℃/h速度缓慢降温结晶，冷却至120～125℃保持5～12h，结晶后排出母液，得到对苯二胺晶层1；(2)发汗：加热步骤(1)得到的对苯二胺晶层1至130～140℃使部分熔融；(3)排出发汗残液，得到对苯二胺晶层2；(4)加热步骤(3)得到的对苯二胺晶层2至全部熔融，得到对苯二胺晶层3；(5)收集的对苯二胺晶层3经冷却、切片，得精制后的对苯二胺成品。
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- 2018-05-14 - 2018-11-09 - C07C211/51
- 本发明公开一种N‑甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，步骤(1)邻硝基氯化苯与一甲胺作用下，得到产物N‑甲基邻硝基苯胺，步骤(2)步骤(1)得到的产物N‑甲基邻硝基苯胺粗品溶于甲醇溶剂中，以钯炭为催化剂，加氢还原得到N‑甲基邻苯二胺，过滤出催化剂，蒸出甲醇溶剂，滴加盐酸生成N‑甲基邻苯二胺盐酸盐。本发明的合成方法用邻硝基氯化苯路线合成目的产物，成本低廉具有极强的竞争力。还原中采用氢气作为还原剂，还原效率高，没有铁粉、硫化钠、水合肼等物质还原时产生的污染问题，也没有用水合肼还原时，涉及毒性问题。且加氢还原后的产品处理简单，产品品质高，对后期的药物的产品质量有可靠的保证。此外所使用的溶剂均为甲醇，可合并后回收循环套用。
- 一种间苯二胺粗品的多级固液分离装置-201721926862.2
- 刘祥庆;刘云龙;曲美君;辛森森;戴杰 - 烟台安诺其精细化工有限公司;上海安诺其集团股份有限公司;东营安诺其纺织材料有限公司;江苏安诺其化工有限公司;上海安诺其数码科技有限公司
- 2017-12-29 - 2018-10-26 - C07C211/51
- 本实用新型公开了一种间苯二胺粗品的多级固液分离装置。该多级固液分离装置包括依次连接的催化剂沉降釜、一级膜过滤釜和二级膜过滤釜；其中，催化剂沉降釜用于初步沉降分离间苯二胺粗品中的催化剂；一级膜过滤釜和二级膜过滤釜用于进一步过滤分离从催化剂沉降釜导出的间苯二胺纯化液中的催化剂。本实用新型的多级固液分离装置实现了催化剂内循环回收利用，避免了催化剂流失，以及接触空气，造成催化剂失活，提高了催化剂的使用寿命，使催化剂和液体物料充分分离。
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