[发明专利]一种3,4－二氯异氰酸苯酯的制备方法有效
| 申请号： | 200810025438.X | 申请日： | 2008-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101274904A | 公开（公告）日： | 2008-10-01 |
| 发明（设计）人： | 姜育田 | 申请（专利权）人： | 江苏安邦电化有限公司 |
| 主分类号： | C07C265/12 | 分类号： | C07C265/12;C07C263/10 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 223002江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3，4－二氯异氰酸苯酯的制备方法，该方法是以3，4－二氯苯胺为原料，以二甲苯或氯化苯、邻(对)二氯苯等不与光气产生化学反应的有机溶剂为反应溶剂，经低温、高温两步光气化反应，再经过精馏得到纯度为98％以上的产品。采用低温、高温两步光气化工艺，可以有效减少副反应的发生，提高反应收率，以3，4－二氯苯胺计，本发明总收率达97％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氯异 氰酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种3，4-二氯异氰酸苯酯的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：(1)将3，4-二氯苯胺溶于有机溶剂中，3，4-二氯苯胺的量为有机溶剂重量的10～55％；(2)在反应釜中，加入重量为3、4-二氯苯胺3～15倍的有机溶剂，通入重量为3，4-二氯苯胺18～30％的光气；(3)在-10～0℃，缓慢向反应釜滴加步骤(1)配制的3，4-二氯苯胺溶液；(4)滴加完后，搅拌反应1～5小时，再以5～20℃/h的升温速度升温至110～150℃；(5)温度升高至110～150℃时，向反应釜通入光气，直至物料呈清澈透明状态；(6)停止通光气，用惰性气体赶光气1～5h；(7)精馏脱除溶剂后得到3，4-二氯异氰酸苯酯精品；(8)溶剂精制后返回光气化反应釜套用。
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