[发明专利]一种3,4－二氯异氰酸苯酯的制备方法

权利要求书

1、一种3，4-二氯异氰酸苯酯的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：

(1)将3，4-二氯苯胺溶于有机溶剂中，3，4-二氯苯胺的量为有机溶剂重量的10～55％；

(2)在反应釜中，加入重量为3、4-二氯苯胺3～15倍的有机溶剂，通入重量为3，4-二氯苯胺18～30％的光气；

(3)在-10～0℃，缓慢向反应釜滴加步骤(1)配制的3，4-二氯苯胺溶液；

(4)滴加完后，搅拌反应1～5小时，再以5～20℃/h的升温速度升温至110～150℃；

(5)温度升高至110～150℃时，向反应釜通入光气，直至物料呈清澈透明状态；

(6)停止通光气，用惰性气体赶光气1～5h；

(7)精馏脱除溶剂后得到3，4-二氯异氰酸苯酯精品；

(8)溶剂精制后返回光气化反应釜套用。

2、根据权利要求1所述的3，4-二氯异氰酸苯酯的制备方法，其特征是步骤(1)或步骤(2)中所述的有机溶剂为不与光气发生化学反应的有机溶剂，且步骤1和步骤2中的有机溶剂可以相同也可以不同。

3、根据权利要求2所述的3，4-二氯异氰酸苯酯的制备方法，其特征是步骤(1)或步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯化苯、邻二氯苯或对二氯苯。

4、根据权利要求1所述的3，4-二氯异氰酸苯酯的制备方法，其特征是步骤(1)中，3，4-二氯苯胺的量为有机溶剂重量的12～30％。

5、根据权利要求1所述的3，4-二氯异氰酸苯酯的制备方法，其特征是步骤(3)中，所述温度为-10℃～-5℃。

6、根据权利要求1所述的3，4-二氯异氰酸苯酯的制备方法，其特征是步骤(4)中，温度升高至120～140℃。

7、根据权利要求1所述的3，4-二氯异氰酸苯酯的制备方法，其特征是步骤(6)中所述惰性气体为N₂。