[发明专利]一种合成泰利霉素中间体的方法无效
| 申请号： | 200710069852.6 | 申请日： | 2007-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN101085796A | 公开（公告）日： | 2007-12-12 |
| 发明（设计）人： | 杨健 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 林怀禹 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成泰利霉素中间体的方法。在丙酮中加入摩尔比为1；2的克拉霉素I和三乙胺，再加入与克拉霉素摩尔比为1～2.5∶1的苯甲酸酐，搅拌反应，在100～300Pa下减压蒸出溶剂，然后用甲醇洗涤，过滤，烘干得到中间体II，产率92.4～96.5％，不用提纯直接可用于下一步反应中。在乙醇－水(体积比1∶1)的溶液中加入化合物II，搅拌，再加入与化合物II摩尔比为10∶1的浓盐酸，反应2h，然后加入浓氨水调pH值至10～10.5，析出白色固体，过滤，去离子水淋洗，烘干得泰利霉素中间体III，产率为96.8～97.8％。本发明简化了操作步骤，对设备无特殊的要求。产品总收率达到90.4～94.4％，经过重结晶后产品的纯度达到98～99％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 霉素 中间体 方法 | ||
【主权项】：
1、一种合成泰利霉素中间体的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将摩尔比为1∶2的克拉霉素I和三乙胺加入到丙酮溶剂中，再加入与克拉霉素I摩尔比为1～2.5∶1的苯甲酸酐，25～30℃下搅拌反应20h，在100～300Pa下减压蒸出溶剂，然后用甲醇洗涤，过滤，在100～300Pa，50℃下烘干得到中间体II，不用提纯直接可用于下一步反应中，产率92.4～96.5％；2)在体积比1∶1的乙醇-水的溶液中加入中间体II，搅拌，再加入与中间体II摩尔比为10∶1的浓盐酸，体系变为澄清，在30～35℃下反应2h，然后加入浓氨水调PH值至10～10.5，析出白色固体，过滤，去离子水淋洗，烘干得泰利霉素中间体III，产率为96.8～97.8％；具体反应式如下：![]()
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