[发明专利]一种合成泰利霉素中间体的方法无效
申请号: | 200710069852.6 | 申请日: | 2007-07-05 |
公开(公告)号: | CN101085796A | 公开(公告)日: | 2007-12-12 |
发明(设计)人: | 杨健 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 霉素 中间体 方法 | ||
1、一种合成泰利霉素中间体的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将摩尔比为1:2的克拉霉素I和三乙胺加入到丙酮溶剂中,再加入与克拉霉素I摩尔比为1~2.5:1的苯甲酸酐,25~30℃下搅拌反应20h,在100~300Pa下减压蒸出溶剂,然后用甲醇洗涤,过滤,在100~300Pa,50℃下烘干得到中间体II,不用提纯直接可用于下一步反应中,产率92.4~96.5%;
2)在体积比1:1的乙醇-水的溶液中加入中间体II,搅拌,再加入与中间体II摩尔比为10:1的浓盐酸,体系变为澄清,在30~35℃下反应2h,然后加入浓氨水调PH值至10~10.5,析出白色固体,过滤,去离子水淋洗,烘干得泰利霉素中间体III,产率为96.8~97.8%;具体反应式如下:
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