[发明专利]一种从生姜中制备6－姜酚和8－姜酚的方法

摘要

本发明涉及一种从生姜中制备6－姜酚和8－姜酚的方法，其特征在于，鲜姜切片，低温烘干，粉碎，过100筛，姜粉以乙酸乙酯或丙酮加热回流提取，或采用浸泡法提取，分别提取三次，合并提取液，减压回收溶剂，得提取物浸膏，而后用乙酸乙酯溶解，柱层析硅胶拌样，干法上硅胶柱，以石油醚乙酸乙酯混和溶剂梯度洗脱，TLC检测洗脱进程，减压回收溶剂，得到8－姜酚和6－姜酚的粗品。以上粗品分别上Sephadex LH20凝胶柱，以氯仿－甲醇混和溶剂为流动相洗脱，TLC检测洗脱进程，分别收集含有较纯8－姜酚和6－姜酚的洗脱液，减压回收溶剂，分别得到8－姜酚和6－姜酚的纯品，HPLC法检测含量。本发明的优点是操作简单，产品收率高，能同时提取两种产品。

主权项

1.一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征在于，采用有机溶剂提取生姜成分、提取物经硅胶柱层析得粗品，粗品经Sephadex LH20凝胶柱层析纯化后得到高纯度的6-姜酚和8-姜酚两个活性天然产物，其工艺步骤为：第一步.原料处理：将新鲜生姜洗净切片，低温烘干后粉碎，过100目筛；第二步.姜酚的提取：姜粉置于圆底烧瓶或回流提取装置，用有机溶剂加热回流或浸泡提取，按姜粉：有机溶剂1∶2～3，V/V的比例，加热回流的时间为每次1-3小时；浸泡期间采用有机溶剂循环或搅拌，单次浸泡时间不少于24小时，每批姜粉提取2-4次，合并提取液；第三步.回收溶剂：在0～40℃下，用旋转蒸发仪减压回收步骤(2)收得到的提取液得到姜的提取物，压力为0.07-0.1Mpa；第四步.硅胶柱层析：将步骤(3)所得提取物，以重量体积比1∶2～3加入乙酸乙酯溶解，以层析用硅胶拌样，提取物与拌样硅胶的重量比为1∶3～5；待乙酸乙酯挥发干净后，干法上装柱硅胶，提取物与装柱硅胶的重量比为1∶20～30，经石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，柱层析洗脱剂石油醚沸点为60～90℃，石油醚与乙酸乙酯的体积比为1∶0→10∶1，薄层层析(TLC)检测，收集含8-姜酚和6-姜酚的洗脱液部分，按步骤(3)方法回收溶剂后分别得到8-姜醇和6-姜醇粗品；第五步.Sephadex LH20凝胶柱纯化：步骤(4)所得8-姜醇和6-姜醇粗品，用粗品重量与流动相(氯仿-甲醇1∶1，V/V)的重量体积比为1∶2～3溶解，过滤，分别湿法上Sephadex LH20凝胶柱，以甲醇-氯仿1∶1，V/V为流动相洗脱，流速为自然流速，TLC检测洗脱进程，收集较纯组分，回收溶剂，得8-姜醇和6-姜醇纯品，高效液相法(HPLC)测定含量。