[发明专利]一种高纯度昆布氨酸的清洁化生产方法有效
| 申请号： | 200610069978.9 | 申请日： | 2006-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN1951905A | 公开（公告）日： | 2007-04-25 |
| 发明（设计）人： | 李群;彭衍磊 | 申请（专利权）人： | 青岛大学 |
| 主分类号： | C07C229/26 | 分类号： | C07C229/26;C07C227/16;C07C227/40 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人： | 王连君 |
| 地址： | 266071*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开一种高纯度昆布氨酸的清洁化生产方法，以赖氨酸为原料，在碱性pH＝7～11条件下与金属盐类发生α－氨基掩蔽反应生成中间产物，再与甲基化试剂在ε－氨基上反应生成季铵化赖氨酸衍生物，接着跟络合剂发生金属离子解蔽反应而得N－三甲基赖氨酸粗品，利用阳离子树脂交换柱进行吸附，后经洗涤纯化获得成品；特征是采用氨水作为pH值的调节剂。在阳离子树脂交换柱进行吸附过程中，将反应产物昆布氨酸混合溶液通过多级离子交换柱的分离去杂－解蔽－再分离去杂而提纯得到高纯度昆布氨酸。本发明首先从根本上控制副反应的发生，最大程度上控制副产物的来源；其次，采用多级离子交换柱分离提纯技术来达到获得更高纯度昆布氨酸产品的目的。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 昆布 氨酸 清洁 化生 方法 | ||
【主权项】：
1、一种高纯度昆布氨酸的清洁化生产方法，以赖氨酸为原料，在碱性pH＝7～11条件下与金属盐类发生α-氨基掩蔽反应生成中间产物，再与甲基化试剂在ε-氨基上反应生成季铵化赖氨酸衍生物，接着跟络合剂发生金属离子解蔽反应而得N-三甲基赖氨酸粗品，利用阳离子树脂交换柱进行吸附，后经洗涤纯化获得成品；其特征在于：采用氨水作为上述pH值的调节剂。
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- 本发明公开了一种2，3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法，包括如下步骤：第一步，取2，3-二溴丁二酸投入反应釜中，加乙醇搅拌溶解得2，3-二溴丁二酸乙醇溶液；第二步，加质量浓度为98％的浓硫酸进行酯化反应；第三步，再滴加苄胺，滴加完毕升温回流4小时；第四步，精馏回收乙醇；第五步，降温调酸水解；第六步，离心分离即得白色2，3-双(苄胺基)丁二酸固体。本发明的2，3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法，通过保护羧基，降低苄胺用量，综合成本下降10％以上，同时收率提高5％，产品外观偏白，适合工业化大生产。
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