[发明专利]一种合成Nα－Boc保护的脲基丙氨酸衍生物的方法无效
| 申请号： | 200610018764.9 | 申请日： | 2006-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN1830970A | 公开（公告）日： | 2006-09-13 |
| 发明（设计）人： | 胡先明;滕汉兵;邱国福;梁淑彩;贺云娇 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C07D263/18 | 分类号： | C07D263/18 |
| 代理公司： | 武汉天力专利事务所 | 代理人： | 程祥;冯卫平 |
| 地址： | 43007*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成Nα－Boc保护的脲基丙氨酸衍生物的方法，在催化剂对甲苯磺酸存在下，将N－Boc－L－天冬氨酸与多聚甲醛在苯或甲苯中共沸脱水得到Nα－Boc－5－噁唑烷酮；将Nα～Boc－5－噁唑烷酮与氯甲酸乙酯在－10℃～－20℃反应20～30分钟后，在NaN3作用下生成(S)－3－叔丁氧羰基－4－乙酰叠氮基－5－噁唑烷酮；(S)－3－叔丁氧羰基－4－乙酰叠氮基－5－噁唑烷酮在35－110℃下经Curtius重排生成对应的异氰酸酯，异氰酸酯与伯胺、仲胺或氨水反应得到3－N’－取代脲基丙氨酸、3－N’，N’－二取代脲基丙氨酸或N－Boc－L－合欢氨酸。本发明具有制备方法简单、产率较高，而且能容易地制备Nα－Boc保护的脲基丙氨酸衍生物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 sup boc 保护 丙氨酸 衍生物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成Nα-Boc保护的脲基丙氨酸衍生物的方法，在催化剂对甲苯磺酸存在下，将N-Boc-L-天冬氨酸与多聚甲醛在苯或甲苯中共沸脱水得到Nα-Boc-5-噁唑烷酮；将Nα-Boc-5-噁唑烷酮与氯甲酸乙酯在-10℃～-20℃反应20～30分钟后，在NaN3作用下生成(S)-3-叔丁氧羰基-4-乙酰叠氮基-5-噁唑烷酮；(S)-3-叔丁氧羰基-4-乙酰叠氮基-5-噁唑烷酮在35-110℃下经Curtius重排生成对应的异氰酸酯，异氰酸酯与伯胺、仲胺或氨水反应得到3-N’-取代脲基丙氨酸、3-N’，N’-二取代脲基丙氨酸或N-Boc-L-合欢氨酸。
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