[发明专利]制备一维取向的纳米二氧化钛管状晶薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种制备一维取向的纳米TiO₂管状晶薄膜的方法，包括：(1)制备ZnO籽晶层；(2)制备ZnO柱晶模板；(3)涂覆TiO₂溶胶；(4)去除ZnO模板。本发明的有益效果是弥补了Ti箔片阳极氧化法或氧化铝模板法的不足，提供了一种实现多孔、有序、大面积成膜的制备一维取向的纳米TiO₂管状晶薄膜的方法，且工艺简单，成本低廉，并作到了对多孔薄膜的比表面积、晶粒大小、形貌和结晶性等进行有效控制，更优异地在太阳能电池领域中得以应用。

主权项

1.一种制备一维取向的纳米TiO2管状晶薄膜的方法，包括如下步骤：(1)制备ZnO籽晶层：将2～3g的单乙醇胺溶于50～70ml乙二醇甲醚溶剂中，加入7～9g醋酸锌，充分搅拌0.5～1小时后配成ZnO籽晶涂层溶胶前驱体；采用浸渍提拉法在透明基底上形成凝胶薄膜，再于300～350℃热处理1～3分钟形成透明ZnO薄膜，此过程重复3～5次，升温至500～550℃，保温1～2小时，形成晶化的致密ZnO籽晶层；(2)制备ZnO柱晶模板：将硝酸锌和六亚甲基四胺的水溶液按照等摩尔比例配制成0.02～0.15M的生长溶液，将含有ZnO籽晶层的的基底垂直放置在装有生长溶液的密闭玻璃容器中，密封后于80～95℃生长5～9小时，取出后用去离子水清洗表面，形成直立生长的ZnO柱晶模板；(3)涂覆TiO2溶胶：将8～9ml的钛酸丁酯溶于30～40ml的乙醇溶液中，室温下充分搅拌后加入2～3ml的二乙醇胺，再搅拌2小时后静置24小时，形成稳定的TiO2溶胶；常温下将ZnO柱晶模板浸入TiO2溶胶0.5～2分钟后，采用提拉方式在ZnO模板上均匀涂覆一层TiO2溶胶，于100℃干燥1分钟，循环3-5次，慢速升温至550℃，保温1小时，形成TiO2薄膜；(4)去除ZnO模板：用0.5～5％的稀盐酸溶液对涂覆TiO2溶胶的ZnO柱晶模板进行化学腐蚀0.1～1分钟，然后用去离子水冲洗，去除ZnO模板，即制得TiO2一维纳米管阵列薄膜。