[发明专利]一种由环己酮氧化制备十二烷二酸二甲酯的方法有效
| 申请号： | 200410023023.0 | 申请日： | 2004-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN1670010A | 公开（公告）日： | 2005-09-21 |
| 发明（设计）人： | 张侦祥;刘继红;李建华;黄瑞丽 | 申请（专利权）人： | 中国石化集团巴陵石油化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C69/347 | 分类号： | C07C69/347;C07C67/00;C07C67/42 |
| 代理公司： | 岳阳市科明专利事务所 | 代理人： | 彭乃恩 |
| 地址： | 4140*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种以环己酮为原料，在相转移催化剂存在下，以甲醇为溶剂，以过氧化氢为氧化剂，将环己酮氧化成环己酮的过氧化物，经开环二聚制得十二烷二酸二甲酯的方法。与现有技术相比，本发明具有反应时间短，十二烷二酸二甲酯容易被分离的特点；环己酮的转化率≥89％，以环己酮计，十二烷二酸二甲酯收率≥70％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环己酮 氧化 制备 十二 烷二酸 二甲 方法 | ||
【主权项】：
1、一种由环己酮制备十二烷二酸二甲酯的方法，其特征在于：第一步：以环己酮为原料，以甲醇为溶剂，在相转移催化剂、酯化催化剂存在下，以过氧化氢为氧化剂，在常压、温度为-5℃～10℃的条件下，反应1小时～4小时；其中甲醇用量为环己酮重量的800％～1600％；相转移催化剂选自聚乙二醇醚、冠醚、季膦盐、季铵盐中的一种或两种物质复合或两种以上物质复合，其用量为环己酮重量的0.5％～5％；酯化催化剂为无机酸，其用量为环己酮重量的2％～15％；过氧化氢的用量为环己酮重量45％～60％；第二步：在常压、温度为0～5℃的条件下，将第一步反应得到的溶液滴加至由甲醇、硫酸亚铁及络合剂组成的混合液中，滴加时间控制在2小时～5小时，继续反应0.5小时～1小时，并控制反应温度不超过50℃，静置，分出油相，水洗，得十二烷二酸二甲酯；其中混合液中甲醇的用量为第一步所用环己酮重量的300％～500％；硫酸亚铁用量为第一步所用环己酮重量的200％～300％，络合剂用量为硫酸亚铁重量的1％～8％。
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