[发明专利]邻苯二甲酸双(二甘醇丙烯酸酯)清洁生产工艺无效
申请号: | 200410022927.1 | 申请日: | 2004-02-26 |
公开(公告)号: | CN1560022A | 公开(公告)日: | 2005-01-05 |
发明(设计)人: | 单文伟;曾光明;曹宇;彭敏;汤杨 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C07C69/80 | 分类号: | C07C69/80;C07C67/08;C07C67/28 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 | 代理人: | 赵洪 |
地址: | 410082湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种邻苯二甲酸双(二甘醇丙烯酸酯)环保型生产工艺,该工艺流程具体步骤如下:(1)邻苯二甲酸∶二甘醇酯∶丙烯酸∶硫酸氢钠∶甲苯∶阻聚剂∶抗氧剂=1(mol)∶1.95~2(mol)∶5~10(g)∶0.2~0.5(mol)∶1.5~2(g)∶0.1~1(g)合成邻苯二甲酸二甘醇酯,(2)邻苯二甲酸二甘醇酯∶丙烯酸∶硫酸氢钠∶甲苯∶阻聚剂∶抗氧剂=1(mol)∶1.95~2(mol)∶5~10(g)∶1.5~3(mol)∶1.5~2(g)∶0.5~1(g)合成邻苯二甲酸双(二甘醇丙烯酸酯),(3)采用常压或减压过滤,(4)减压脱溶剂,(5)产品检测指标。本发明为一种收率高、具有经济、环境效益的PDDA清洁生产工艺,从根本上解决PDDA生产过程的有机废水污染问题。 | ||
搜索关键词: | 邻苯二 甲酸 甘醇 丙烯酸酯 清洁 生产工艺 | ||
【主权项】:
1、一种邻苯二甲酸双(二甘醇丙烯酸酯)环保型生产工艺,其特征在于该工艺流程具体步骤如下:(1)邻苯二甲酸二甘醇酯的合成:邻苯二甲酸∶二甘醇酯∶丙烯酸∶硫酸氢钠∶甲苯∶阻聚剂∶抗氧剂=1(mol)∶1.95~2(mol)∶5~10(g)∶0.2~0.5(mol)∶1.5~2(g)∶0.1~1(g)按以上配此将原料全部投入反应瓶中,启动搅拌,升温约60℃固体物质溶解;控制甲苯的投量控制回流温度在150~160℃,利用共沸蒸馏带出酯化反应生成水,待脱除的水分达到理论值后停止反应,降温至60℃,反应时间约1.5小时;(2)邻苯二甲酸双(二甘醇丙烯酸酯)的合成:邻苯二甲酸二甘醇酯∶丙烯酸∶硫酸氢钠∶甲苯∶阻聚剂∶抗氧剂=1(mol)∶1.95~2(mol)∶5~10(g)∶1.5~3(mol)∶1.5~2(g)∶0.5~1(g),按以上配比投入丙烯酸等原料,升温约在108℃开始回流脱水,当脱水至理论量时,料温升至120℃左右,硫酸氢钠全部结晶析出,反应结束,时间约2.5~3小时,冷却至常温;(3)过滤:可以采用常压或减压过滤,因结晶疏松,过滤易进行;(4)减压脱溶剂:真空泵应在0.094MPa以上,温度不超过90℃;(5)产品检测指标:酯含量>95%,酸值<50mgKOH/g,色度APHA<100。
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