[发明专利]氯代苯酐及氯代邻苯二甲酸粗产物的精馏前处理方法在审
| 申请号： | 01110204.7 | 申请日： | 2001-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN1160346C | 公开（公告）日： | 2004-08-04 |
| 发明（设计）人： | 丁孟贤;高连勋;张劲 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89;C07C63/16;C07C51/573;C07C51/42;C07C51/44 |
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| 地址： | 130022吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明属于氯代苯酐及氯代邻苯二甲酸粗产物的精馏前处理方法。该方法是使用一种带水剂兼溶剂又与水不相溶的物质：甲苯、二甲苯、氯苯或氯代邻二甲苯和粗产物混合加热，利用共沸蒸馏将粗产物中所含的水分和盐酸带出，在分水器中分层后将带水剂循环使用；当水分和盐酸带尽后，将含有少量溶剂的残留物料打入异构体精馏釜，就可以进行3-氯代苯酐和4-氯代苯酐异构体的分离。 | ||
| 搜索关键词： | 氯代苯酐 氯代邻苯二 甲酸 产物 精馏 处理 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氯代苯酐及氯代邻苯二甲酸粗产物的精馏前处理方法，其特征在于用甲苯、二甲苯、氯苯或氯代邻二甲苯为带水剂兼溶剂与氯代苯酐及氯代邻苯二甲酸粗产物的重量比为0.2-2∶1的比例在预处理釜中加热搅拌，将存在和产生的水分和盐酸带出，经分层后，带水剂兼溶剂返回釜中重复使用，直到蒸出的带水剂兼溶剂中不再含有水分，再将釜中的带水剂兼溶剂蒸出。
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- 本发明公开了一种4‑氯代苯酐的制备方法、制备装置和中间体。该制备方法包括以下步骤：2,3‑二氯马来酸酐与2‑氯‑1,3‑丁二烯发生环化反应得到1,2,4‑三氯代二氢苯酐；所述1,2,4‑三氯代二氢苯酐发生脱除HCl的反应得到4‑氯代苯酐；其中马来酸酐与氯化亚砜在吡啶催化剂条件下发生氯化反应得到所述2,3‑二氯马来酸酐。本发明采用2,3‑二氯马来酸酐与2‑氯‑1,3‑丁二烯发生D‑A环化反应，只需脱除HCl即可进行芳构化，从而高选择性地合成4‑氯代苯酐，并且本发明的4‑氯代苯酐工艺实现了连续化生产，催化剂循环利用，工艺绿色环保，产品收率高，能耗低。
- 一种纯化氯代邻二甲苯气相氧化产物中4-氯代苯酐和3-氯代苯酐的方法-202210256375.9
- 张鑫;仇伟;邹敏;陈海波 - 万华化学集团股份有限公司
- 2022-03-16 - 2023-07-11 - C07D307/89
- 本发明公开一种纯化氯代邻二甲苯气相氧化产物中4‑氯代苯酐和3‑氯代苯酐的方法。通过选择合适的溶剂来溶解产物，分离不溶物；通过在溶剂中再加入一定量活性炭脱色，并加入催化剂将顺式二酸催化为反式二酸沉淀出来，并再次过滤后，得到不含丁烯二酸的氯代邻苯二甲酸混合溶液。通过蒸馏溶剂获得氯代邻苯二甲酸的液态混合物，并将混合物加入另一种溶剂中进行脱水，制成氯代苯酐溶液，并蒸出溶剂，获得氯代苯酐溶液粗产物，并通过精馏的方式进行分离提纯，获得氯代苯酐产品。能顺利地除掉产物中的反式丁烯二酸以及除掉顺式丁烯二酸物质。
- 一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法-202110888518.3
- 孙秀花;代耿耿;高昌录 - 哈尔滨工业大学（威海）
- 2021-08-03 - 2023-07-07 - C07D307/89
- 本发明公开了一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法。主要内容包括以具有络合配位能力的卤代酞酰亚胺为原料，锌或镁为还原剂，以镍盐为催化剂，在非质子溶剂体系经偶联反应生成联苯衍生物，经水解，脱水后成酐。本发明采用具有配位作用的卤代单体，与反应生成的副产物卤化锌形成有机金属络合物，溶于反应体系，避免其沉积于还原剂金属表面导致其还原能力降低。较传统同类联苯二酐的制备反应，本发明还原剂接近定量反应，更加适合于工业化。
- 一种制备9,9-双(3,4-二羧基苯基)芴二酸酐的方法-202310329484.3
- 栗晓东 - 天津众泰材料科技有限公司
- 2023-03-30 - 2023-06-27 - C07D307/89
- 本发明提供了一种制备9,9‑双(3,4‑二羧基苯基)芴二酸酐的方法，包括如下步骤：S1：将芴、邻苯二甲酸酐、无机盐、溶剂混合，得到混合溶液A；S2：将混合溶液升温至一定温度，并且反应一段时间，冷却，过滤，对滤液进行处理，析出9,9‑双(3,4‑二羧基苯基)芴二酸酐。本发明所述的一种制备9,9‑双(3,4‑二羧基苯基)芴二酸酐的方法，反应步骤短、原材料易于购买且成本较低，后处理操作简单，收率高，产品纯度高以及环境污染较小等优点。
- 一种可连续操作的苯酐重组分危废减量排放的方法和装置-202310306318.1
- 徐海军;李景尧;吴园斌;杨卫娟;王艳霞;阎石;万亚坤;张福林 - 唐山旭阳化工有限公司;唐山旭阳芳烃产品有限公司
- 2023-03-27 - 2023-06-23 - C07D307/89
- 本发明涉及一种可连续操作的苯酐重组分减量排放的方法和装置。本发明所述方法采用一级脱挥干燥器对苯酐重组分进行减压蒸馏，可以更好地进行传质和传热，可将残渣中苯酐含量降至低于10％；采用二级冷却破碎器对残渣进行降温和破碎，可实现残渣余热回用，并将残渣直接破碎至颗粒，省去二次破碎的工段。本发明所述方法和装置可将苯酐重组分中苯酐充分回收，降低残渣中苯酐含量，可有效减少危废物排放；连续操作回收的苯酐纯度和回收效率都较高，还可有效回收残渣热能，具有工艺先进、绿色环保、低能耗的优点。
- 一种制备9,9-双(3,4-二羧基苯基)芴二酸酐的方法-202310329399.7
- 栗晓东 - 天津众泰材料科技有限公司
- 2023-03-30 - 2023-06-23 - C07D307/89
- 本发明提供了一种制备9,9‑双(3,4‑二羧基苯基)芴二酸酐的方法，包括如下步骤：S1：将芴酮、N‑烷基邻苯二甲酰亚胺，加入到溶剂中，得到混合溶液；S2：将混合溶液升温至一定温度，并滴加催化剂酸，并且搅拌后升温至混合溶液中的原料反应完全，得到反应液；S3：将反应液加入冰水中，继续升温反应一段时间后，降温，再加入水，过滤，滤饼水洗，碱洗，溶剂打浆，过滤，高温真空干燥得到9,9‑双(3,4‑二羧基苯基)芴二酸酐。本发明所述的一种制备9,9‑双(3,4‑二羧基苯基)芴二酸酐的方法，本发明所述的制备方法简单快速、操作简单、收率高，成品纯度高优点。
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