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[发明专利]一种盐酸阿比朵尔的合成方法-CN202210956629.8在审
发明人：谢何青;马维恒;俞彬;闵国芳 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2022-08-10 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸阿比朵尔的合成方法，在传统工艺的基础上，改用传统工艺中精制比例的水和乙醇混合溶剂作为反应溶剂，少量的活性更强的盐酸为酸催化剂，固体原料多聚甲醛和二甲胺盐酸盐为氨甲基化试剂，在一定温度下进行曼尼希反应完全后直接冷却析晶的一锅法制备新工艺，省去了冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮等大量有机溶剂的使用以及繁琐的后处理和精制过程，大大减少了三废的排放并从源头上消除安全隐患，符合现代绿色化学工艺的要求。
一种盐酸合成方法

[发明专利]一种4-苯氧基苯甲酸的合成方法-CN202010211098.0在审
发明人： 马维恒;谢何青;包建辉;俞彬 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2020-03-24 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： C07C51/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑苯氧基苯甲酸的合成工艺，属于化工合成技术领域。该法包括以下步骤：a、向反应釜中投入二氯乙烷、苯醚和三氯化铁，控制温度在5~30℃；b、加乙酰氯，控温反应，将反应液转移到大量冰水中，搅拌后静置分层，收集有机相；c、浓缩收集到的有机相，加入适量水和四丁基溴化铵，升温至50~80℃，滴加足量的次氯酸钠溶液，然后继续反应2~5h；d、反应完成后，静置分层，在50~80℃下用二氯乙烷热萃取2~3次，水相用稀盐酸调节pH至0~2，离心烘干，得到成品的4‑苯氧基苯甲酸。本发明显著地简化了生产工序，提高了生产效率，降低了生产成本，并且提高了产品的收率和纯度。
一种苯氧基苯甲酸合成方法

[发明专利]一种1-(4-吡啶基)-2-丙酮的制备方法-CN201611075106.3有效
发明人： 马维恒;包建辉;谢何青;俞彬 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2016-11-30 - 公布日： 2019-12-03 - 主分类号： C07D213/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种低成本1‑（4‑吡啶基）‑2‑丙酮的制备方法，该制备方法，先将吡啶和乙酰氯在二氯甲烷的存在条件下进行缩合反应，然后在碱液条件下反应得到产物，最后采用萃取、蒸馏即可得到最终产物。该方法采用廉价的传统化学试剂为原料，反应条件温和，操作简单，成本低。
一种低成本吡啶丙酮制备方法

[发明专利]一种米力农的制备方法-CN201611079774.3在审
发明人： 马维恒;包建辉;谢何青;俞彬 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2016-11-30 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明公开了一种米力农制备方法，包括以下步骤（1）先将4‑甲基吡啶和马来酸酐在溶剂中混合，再加入催化剂，维持温度在30~45℃，不断搅拌，并缓慢加入丙醇，反应30~60min，最后蒸发萃取得到1‑(4‑吡啶基) ‑丙酮；（2）在步骤（1）制备得到的产物中，加入原甲酸三乙酯、马来酸酐和马来酸，维持温度在20~45℃，反应1~3h，蒸发得到1‑乙氧基‑2‑(4‑吡啶基)乙烯基甲基酮；（3）在步骤（2）制备得到的产物中，加入乙醇、丙酮和丙二腈，维持温度在40~65℃，反应1~5h，得到米力农粗品，再进行纯化得到米力农纯品。本发明提供的米力农制备方法，反应条件温和，产率高，成本低廉，操作简便，易于产业化推广应用。
一种米力农制备方法

[发明专利]一种低成本8‑氯茶碱的制备方法-CN201611075120.3在审
发明人： 马维恒;包建辉;谢何青;俞彬 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2016-11-30 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D473/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种低成本8‑氯茶碱的制备方法，在DMF和S0Cl2的混合溶液中，加入茶碱，并通入氯气反应，反应结束后结晶、洗涤、烘干得到最终产物。该方法采用可以循环套用的DMF为溶剂，一步合成目标产物，再用自来水打浆即可得成品，成本低，污染小，收率高。
一种低成本茶碱制备方法

[发明专利]一种[3‑(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氢溴酸盐的制备方法-CN201610400225.5在审
发明人： 马维恒;谢何青;包建辉 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C07F9/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种[3‑(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氢溴酸盐的制备方法，其特征在于其步骤如下：（1）反应釜中泵打入甲苯180‑220kg，人工加入三苯基磷80‑100kg，高位槽较快滴加1，3‑二溴丙烷50‑70kg，常压80℃回流5‑6小时，冷却、过滤烘干得P‑I；（2）反应釜中泵打入甲醇350‑420kg，将P‑I 150kg人工加入到甲醇中，高位槽滴加二甲胺80‑120kg水溶液，加完后常压50℃反应10‑14小时；（3）反应完后常压蒸干甲醇，泵打入乙醇360‑450kg，加热溶解后冷却过滤烘干即得[3‑（二甲基氨基）丙基]三苯磷溴化物氢溴酸盐物。
一种甲基氨基丙基苯基溴化物氢溴酸制备方法

[发明专利]一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺-CN201610266786.0在审
发明人： 马维恒 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2016-04-26 - 公布日： 2016-08-24 - 主分类号： C07C65/24 文献下载
摘要：本发明公开一种4‑苯氧基苯甲酸的合成工艺，属于化工合成技术领域，包括(1)酰基化反应：向反应釜中投入二氯甲烷、苯醚和三氯化铝，低温搅拌，滴加乙酰氯，滴加完后控温反应，反应结束后将反应液缓慢加入到冰水中，搅拌后静置分层，收集有机相，浓缩，向浓缩后有机相内加入正己烷，冷却后搅拌，离心、烘干得中间体；(2)卤仿反应：向反应釜中投入中间体和甲醇，升温，滴加次氯酸钠溶液，加完继续反应，反应结束后将反应液冷却，调节反应液pH，离心、烘干得粗品；(3)精制过程：取粗品加入乙醇，混合后加热，冷却析晶，离心、烘干得产品。本发明原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，步骤设计合理，便于放大实验，安全性高。
一种苯氧基苯甲酸合成工艺

[发明专利]一种三甲基丙酮酸的合成工艺-CN201610268720.5在审
发明人： 马维恒 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2016-04-26 - 公布日： 2016-08-24 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明公开一种三甲基丙酮酸的合成工艺，包括1)向反应釜中加入250‑350kg二氯频呐酮和250‑350kg水，搅拌升温至50‑80℃后保温，5h内滴加800‑1000kg浓度为30％的液碱，加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液；2)向含中间体的水溶液内加入200‑300kg高锰酸钾，期间控温50‑60℃，5h内加完，继续反应3h后，过滤、收集滤液，调节滤液pH＝1，用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入280‑320kg石油醚控温5‑10℃下搅拌反应5h，离心得产品。本发明原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，便于放大实验。
一种甲基丙酮酸合成工艺

[发明专利]一种4-联苯甲醇的合成工艺-CN201610265014.5在审
发明人： 马维恒 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2016-04-26 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C07C29/124 文献下载
摘要：本发明公开一种4‑联苯甲醇的合成工艺，属于化合物合成方法领域，包括1)氯甲基化反应：将联苯、多聚甲醛、磷酸、盐酸，密封搅拌，升温至80‑130℃，压力0.08‑0.4Mpa，反应20h，降温分层，收集上层中间体；2)水解化反应：将中间体、水和150kg加入反应釜，密封搅拌，升温至80‑130℃，压力0.08‑0.3Mpa，反应20h，降温泄压，冷却析晶，离心得粗品；3)精制过程：取粗品、乙酸乙酯和活性炭加入反应釜，常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却离心，烘干得成品。本发明原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，步骤设计合理，便于放大实验，安全性高。
一种联苯甲醇合成工艺

[发明专利]一种伊索克酸的制备方法-CN201210346401.3有效
发明人： 马维恒;谢何青;包建辉;俞彬 -专利权人：湖州恒远生物化学技术有限公司
申请日： 2012-09-19 - 公布日： 2012-12-26 - 主分类号： C07D313/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种伊索克酸的制备方法，属于有机物合成领域。该方法依次包括以下步骤：（1）缩合：按重量份配制对羟基苯乙酸8-12份、苯酞6-12份、甲醇钠8-12份，用DMAC溶解所述对羟基苯乙酸和苯酞后加入所述甲醇钠，然后在压强为0.1-10Pa加热至80-170℃反应3-10h，调节pH值至1-5，结晶析出4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸；（2）环合：用冰醋酸溶解步骤（1）所得4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸，再加入3-52重量份多聚磷酸，在压强为0.1-10Pa加热至30-100℃反应3-12h，然后冷却结晶得伊索克酸粗品；（3）提纯：用乙酸乙酯溶解所述伊索克酸粗品后，精制脱色，得伊索克酸产品。本发明制备方法生产环保、生产成本低、产品收率和纯度高、生产周期短。
一种伊索制备方法

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