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[发明专利]一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法-CN202011552587.9有效
发明人：曹华伟;武永堂;张成;范倩玉;陆荣;吴志强;王晓庆;孙玺文 -专利权人：宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C319/26 文献下载
摘要：本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种蛋氨酸生产中油相杂质的处理方法，通过对蛋氨酸生产中的油相杂质使用钙氧化物碱化加热后，油相杂质分解，分离为硫酸钙和滤液，滤液汽提回收氨后，使用硫酸溶液酸化后固液分离，获取固体杂质和二级滤液，二级滤液返回硫酸钠母液继续浓缩获取蛋氨酸和硫酸钠。本发明将油相杂质中有益成分如，蛋氨酸、蛋氨酸衍生物和氨通过循环套用的方式提取回收的同时，又联产硫酸钙，具有低投入高产出低环保压力的优势，可用于工业化处理蛋氨酸生产中产生的油相杂质。
一种蛋氨酸生产中油杂质处理方法

[发明专利]一种D,L-蛋氨酸的循环生产方法-CN202310665827.3在审
发明人：方舟;余河海;兰剑平;范倩玉;唐聪;方翌立;刘贺;刘丹 -专利权人：重庆渝化新材料有限责任公司;重庆市化工研究院有限公司
申请日： 2023-06-07 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：一种D,L‑蛋氨酸的循环生产方法包括母液前处理、前处理后液体经脱碳处理、后经二氧化碳超临界萃取反应、收集反应结束的钾盐溶液，将钾盐溶液循环与海因混合，后经水解、酸化得到母液，重复前面步骤，即可循环生产；本发明可促进钾盐分解，蛋氨酸钾、丙酸钾，丁酸钾及碳酸氢钾等钾盐高度转化为碳酸钾，回收率高达98.68%以上，回收得到的碳酸钾溶液纯度高，从而使得蛋氨酸制备品质好，也降低了回收碳酸钾的干扰，使得碳酸钾在以海因为原料制备D,L‑蛋氨酸的钾法工艺中更加稳定，保证循环在不添加新的碳酸钾情况下顺利进行，在回收套用碳酸钾的过程中，能耗低，步骤简单易操作，该过程节约制备成本的同时，有效降低了大气污染。
一种蛋氨酸循环生产方法

[发明专利]一种D,L-蛋氨酸生产过程中钾盐回收循环工艺-CN202310453501.4在审
发明人： 范倩玉;兰剑平;唐聪;王冬林;王旭黎;周卫平;方舟;王娟;刘丹 -专利权人：重庆渝化新材料有限责任公司;重庆市化工研究院有限公司
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：一种D,L‑蛋氨酸生产过程中钾盐回收循环工艺，包括母液中钾盐的纯化收集和循环，所述纯化收集是采用硅藻土和活性碳依次对母液进行过滤吸附，收集滤液，脱碳处理后进行旋转蒸发，收集蒸发后的钾盐溶液，所述循环是将收集的钾盐溶液与海因混合水解、酸化，所述母液是通过海因与钾碱水解得到蛋氨酸钾溶液，再进行酸化处理得到。本发明中碳酸钾回收率达到98.72%，回收得到的碳酸钾溶液中有机物杂质被有效分解或去除，减少杂质在循环过程中的积累，实现了有碳酸钾在以海因为原料制备D,L‑蛋氨酸的钾法工艺中高效稳定循环，在回收套用碳酸钾的过程中，能耗低，节约制备成本的同时，有效降低了大气污染。
一种蛋氨酸生产过程钾盐回收循环工艺

[发明专利]一种生产DL-蛋氨酸的方法-CN202011519437.8有效
发明人：曹华伟;张成;武永堂;连许帅;刘帮林;范倩玉;曾涛;柳亚玲 -专利权人：宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司
申请日： 2020-12-21 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C323/58 文献下载
摘要：本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种生产DL‑蛋氨酸的方法。本发明通过使用钠的碱溶液对海因溶液水解制备出皂化液，对皂化液使用汽提除去氨和二氧化碳后，对脱氨皂化液进行酸化降温结晶，固液分离得到蛋氨酸滤饼和一级母液，一级母液经过调碱浓缩降温结晶后，固液分离水洗干燥即为硫酸钠成品，滤液加入硫酸后降温结晶分离得到二级蛋氨酸和二级母液，二级蛋氨酸溶解至皂化液中继续对蛋氨酸进行酸化提纯，当二级蛋氨酸中的杂质含量与蛋氨酸含量的比值超过3％时，向二级母液中添加硫酸后使用有机溶剂进行一级萃取，再使用碱溶液进行二级萃取，使杂质有效的得到去除，对水相液进行回收利用使不会使杂质产生累积，影响蛋氨酸的质量。
一种生产 dl 蛋氨酸方法

[发明专利]一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL-蛋氨酸的方法-CN202110430591.6在审
发明人：郑道敏;范倩玉;刘佳;王小权;王冬林;唐大家;罗延谷;姚如杰;柳亚玲;刘丹;张兰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2021-04-21 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，通过将水解液进行加压降温结晶后，再对结晶产物D，L‑蛋氨酸铵进行溶解后脱色，脱氨结晶得到蛋氨酸，脱除的氨及结晶母液均循环回收利用。与现有技术相比，本发明利用蛋氨酸铵热分解的性质，减少了溶剂水的循环用量，提高了产品质量，分解的氨气实现循环套用，水解母液脱氨循环至蛋氨酸溶解步骤，再进行脱色结晶，母液循环套用，提高了蛋氨酸的收率，降低了脱色剂使用量，降低生产成本；工艺路线短，工序简单，避免使用液碱，无副产盐，废水量减少，减少了无盐废液的焚烧量，绿色环保，装置通用性强，设备利旧率高，有效降低现行工艺的能耗。
一种蛋氨酸铵盐脱色结晶制备 dl 方法

[发明专利]一种用于催化水解制备DL-蛋氨酸的催化剂分离及再生方法-CN202110430573.8在审
发明人：郑道敏;刘佳;陶继强;王小权;王冬林;罗延谷;唐大家;姚如杰;范倩玉;柳亚玲;刘丹;张兰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2021-04-21 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： B01J23/92 文献下载
摘要：本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，将含固体氧化铈催化剂的水解液进行热固分离后，再通过对水解液中氨基腈的含量的测定，判断催化剂的活性，并根据其活性情况，采用不同的活化再生方式对催化进进行再生，将活化后的催化剂循环回收用于后续生产，可有效降低原料成本和能耗，提高固体催化剂使用寿命，再生后的固体催化剂活性高，固体催化剂经过50次套用后蛋氨酸产品的收率还维持在96％以上，提高产品市场竞争力，为公司创造更多利润，本发明工艺简单，适合工业化生产，再生后的固体催化剂活性高，且保养维护费用高，处理成本低。
一种用于催化水解制备 dl 蛋氨酸催化剂分离再生方法

[发明专利]一种利用分离设备分离亚氨基二乙酸的方法-CN201811634540.X有效
发明人：刘佳;邓建伟;唐大家;范倩玉;薛聃 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用分离设备分离亚氨基二乙酸的方法。所述设备包括依次连接的结晶装置、固液分离系统。于结晶装置中将亚氨基二乙酸溶液调节pH值至1.5‑3.0，利用温差法将所述亚氨基二乙酸溶液降至10‑40℃，得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液。该分离方法工艺流程短、环保优势明显，降低了生产成本，减少了能耗，能进行规模化生产。
一种利用分离设备氨基乙酸方法

[发明专利]一种用于分离得到亚氨基二乙酸、硫酸铵的方法-CN201811632063.3有效
发明人：刘佳;薛聃;邓建伟;唐大家;范倩玉 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于分离亚氨基二乙酸、硫酸铵的方法。将亚氨基二乙酸溶液调节pH值至1.5‑3.0，利用温差法将所述亚氨基二乙酸溶液降至10‑40℃，得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液。将所得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液进行固液分离，并水洗和干燥所述固体亚氨基二乙酸粗品，得商品化的亚氨基二乙酸剩余液体与气氨反应后，调节反应的pH值至6.6‑7.5以上进行多次浓缩结晶再分离、水洗、干燥得到副产品硫酸铵。该分离方法工艺流程短、环保优势明显，降低了生产成本，减少了能耗，能进行规模化生产。
一种用于分离得到氨基乙酸硫酸铵方法

[发明专利]利用亚氨基二乙腈料液制备亚氨基二乙酸的装置及方法-CN201811634558.X有效
发明人：刘佳;唐大家;邓建伟;范倩玉;薛聃 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2021-06-01 - 主分类号： C07C227/26 文献下载
摘要：本发明属于化工合成领域，具体涉及一种利用亚氨基二乙腈料液制备亚氨基二乙酸的装置和方法。该装置包括依次连接的配酸器、氨水制备器、反应系统、脱色系统、固液分离系统I、蒸发结晶系统、固液分离系统II。其中，固液分离系统II的出液口与脱色系统相连；反应系统的进料口连接有配酸器；固液分离系统I上有氨水进料口。本发明还提供一种利用以上装置制备亚氨基二乙酸的方法。本发明生产过程简化，IDA总收率大为提高，具有较好的经济效益；且本发明工艺流程短、废水少、环保优势明显，能进行规模化生产。
利用氨基二乙腈料液制备乙酸装置方法

[发明专利]一种制备蛋氨酸的方法-CN202011491170.6在审
发明人：郑道敏;刘佳;王冬林;罗延谷;范倩玉;姚如杰;柳亚玲;刘丹;张兰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07C323/58 文献下载
摘要：本发明针对蛋氨酸制备技术领域，特别涉及一种制备蛋氨酸的方法；在氧化铈催化剂作用下，控制含氨基丁腈的氨化液中无机酸根的浓度，将含有一定浓度氨的氨基丁腈溶液进行催化水解，经氨基丁酰胺中间产物再水解成含2‑氨基‑4‑甲硫基丁酸铵的水解液，水解液脱氨、脱色、结晶和分离得到蛋氨酸产品。本发明通过控制氨化液中无机酸根离子浓度可有效提高固体催化剂的活性和寿命；另外，氧化铈催化剂经固液分离并用溶剂洗涤再生后循环套用。
一种制备蛋氨酸方法

[发明专利]一种利用氰醇连续氨化制备甲硫基氨基丁腈的方法-CN202011490390.7在审
发明人：郑道敏;王冬林;刘佳;罗延谷;范倩玉;姚如杰;柳亚玲;刘丹;张兰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2021-04-02 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明针对甲硫基氨基丁腈技术领域，特别涉及一种利用氰醇连续氨化制备甲硫基氨基丁腈的方法；将氰醇和氨源按一定的质量比，采用预热的方式，在高效混合连续反应器中进行氨化反应制备甲硫基氨基丁腈。本发明的目的在于提供一种利用氰醇连续氨化制备甲硫基氨基丁腈的方法，该方法通过控制氰醇和氨源的质量比、将氰醇与氨源高效混合以及优化氨化工艺参数等工序，提高氰醇的转化率和甲硫基氨基丁腈的选择性，减少二腈副产物的生成，进而提高甲硫基氨基丁腈产品收率。
一种利用连续氨化制备甲硫基氨基方法

[实用新型]一种亚氨基二乙酸分离系统-CN201822231890.3有效
发明人：刘佳;范倩玉;邓建伟;唐大家 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C07C229/16 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工技术领域，具体地公开了一种亚氨基二乙酸分离系统，包括依次管道连接的调酸结晶釜和固液分离器，所述固液分离器的出液端管道连接母液接收器，所述固液分离器的出固端连接干燥机构，所述干燥机构连接成品接收器。本实用新型是基于利用亚氨基二乙酸溶液制备亚氨基二乙酸过程中分离得到商品化的亚氨基二乙酸，在分离过程中，废水产生量大大减小，经济效益得到显著的提高，且整体流程短、环保优势明显，降低了生产成本，减少了能耗，能进行规模化生产。
亚氨基二乙酸固液分离器本实用新型分离系统干燥机构化工技术领域成品接收器出液端管道规模化生产接收器调酸结晶分离过程管道连接环保优势溶液制备整体流程减小母液生产成本商品化能耗废水

[发明专利]一种氢氰酸的提纯方法-CN201610750631.4有效
发明人：郑伯川;柳亚玲;范倩玉;郑道敏;丁永良;王冬林 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： C01C3/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种氢氰酸的提纯方法。它包括吸收步骤、提馏步骤和精馏步骤，其特征在于：所述吸收步骤中所得的含氢氰酸的吸收液，由吸收塔的塔釜经管线进入所述提馏塔的塔顶；所述精馏步骤中精馏塔釜液经循环泵采出后，部分返回精馏塔下段，部分送至提馏塔顶部。本发明方法可实现对精馏塔釜内液位的控制，并确保氢氰酸精馏过程无聚合现象发生。
一种氢氰酸提纯方法

[发明专利]一种草甘膦农药活性组合物及其制备方法-CN201510068737.1有效
发明人：王冬林;展亚萍;吴传隆;丁永良;范倩玉;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-02-10 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： A01N57/20 文献下载
摘要：一种草甘膦活性组合物，它包含以下组分：草甘膦≥95%，0＜草甘膦盐≤1%，所述草甘膦盐为草甘膦铵盐、草甘膦钾盐、草甘膦异丙胺盐、草甘膦钠盐、草甘膦二甲胺盐中的任一种或几种，以质量百分含量计。本发明草甘膦活性组合物加工流动性好，采用注入法测定本发明草甘膦活性组合物结晶颗粒的休止角、θ≤30度，很好地满足了生产草甘膦各种可溶固体剂型的需要。本发明制备方法包括合成草甘膦，分离活性炭，冷却结晶得到草甘膦等步骤，所述分离活性炭是将合成草甘膦步骤所得的草甘膦‑活性炭混合物，加入到草甘膦盐溶液中，加热溶解、趁热过滤分离出活性炭，所述草甘膦盐溶液5～35%，所述草甘膦‑活性炭混合物与草甘膦盐的质量比为0.8～1.5∶1。
种草农药活性组合及其制备方法

[实用新型]一种保持丙烯腈电解制备己二腈过程中电解液活性的装置-CN201521133286.7有效
发明人：王飞;肖雷;范倩玉 -专利权人：重庆紫光国际化工有限责任公司
申请日： 2015-12-29 - 公布日： 2016-08-10 - 主分类号： C25B15/08 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种保持丙烯腈电解制备己二腈过程中电解液活性的装置，包括除铁电解槽和电解液泵，所述除铁电解槽的进料口通过电解液泵与气液分离器下部或底部连通，所述除铁电解槽的出料口与气液分离器中部或上部连通。本实用新型通过设置除铁电解槽，将部分电解液分流至除铁电解槽中，然后通过电解的方式将电解液中的金属离子去除，再返回到主循环中，达到了降低电解液中的金属离子浓度的目的，减少了金属离子在阴极上析出，提高了己二腈产品收率和电流效率，并延长了丙烯腈电解槽连续使用时间。
一种保持丙烯腈电解制备己二腈过程电解液活性装置

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