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- [发明专利]一种4-(4-乙氧羰基-1,2,3-三氮唑)苯乙炔的制备方法-CN200810207260.0无效
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匡春香;张文生;苏长会
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同济大学
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2008-12-18
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2009-05-27
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C07D249/06
- 本发明属于药物中间体合成技术领域,具体涉及一种4-(4-乙氧羰基-1,2,3-三氮唑)苯乙炔的制备方法。本发明以对叠氮基肉桂酸为原料,与丙炔酸乙酯在铜催化下发生1,3-偶极环加成反应生成三氮唑,之后与液溴加成得到二溴代物,二溴代物在三乙胺作用下脱羧消除得到顺式溴代烯烃,再与乙醇钠反应最终得到4-(4-乙氧羰基-1,2,3-三氮唑)苯乙炔。本方法合成的4-(4-乙氧羰基-1,2,3-三氮唑)苯乙炔类化合物,在生物医学、医药等领域有着十分重要应用前景;该类化合物中含有炔基活性官能团,是有机化学中极有价值的合成“砌块”,特别在合成三唑类药物中间体方面被广泛应用。本发明方法合成路线新颖巧妙、原料易得、操作简单、成本低,有较好的应用前景,易于工业化生产。
- 一种羰基三氮唑乙炔制备方法
- [发明专利]一种4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯的制备方法-CN200810035584.0无效
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匡春香;江玉波;苏长会
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同济大学
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2008-04-03
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2008-09-03
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C07J9/00
- 本发明涉及一种4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯的制备方法。具体制备步骤如下:向烧瓶中分别加入4-(β-溴乙烯基)苯甲酸、胆固醇、DMAP和苯,在5℃-40℃温度下磁力搅拌一段时间,然后再向其中加入DCC,继续反应。反应结束后,体系经减压蒸去溶剂、柱层析提纯,即得到4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯。其中,4-(β-溴乙烯基)苯甲酸与苯的摩尔比为1∶50-500,4-(β-溴乙烯基)苯甲酸与DCC的摩尔比为1∶1-1.2,4-(β-溴乙烯基)苯甲酸与DMAP的摩尔比为1∶0.9-1.2,4-(β-溴乙烯基)苯甲酸与胆固醇的摩尔比为1∶1-1.2。本发明方法操作简单,反应条件易于控制,利用本发明方法制备得到的胆固醇酯是一种具有液晶相的化合物,可用于制作液晶温度计、器皿元件、电子元件,还可以用于无损探伤、微波测量、治病诊断、定向反应等。
- 一种乙烯基苯甲酸胆固醇制备方法
- [发明专利]反式-4-芳硫基肉桂酸的制备方法-CN200710173524.0无效
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匡春香;张文生;苏长会;李群慧
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同济大学
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2007-12-28
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2008-07-23
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C07C319/14
- 本发明属于药物中间体合成领域,具体涉及一种反式-4-芳硫基肉桂酸的制备方法。本发明以肉桂酸和氯磺酸原料,首先制备反式-4-氯磺酰基肉桂酸,接着利用氯化亚锡-乙酸体系还原,得到的不稳定中间体反式-4-巯基肉桂酸。后者不需分离,直接和活泼芳香族卤代烃在碱性水溶液中反应,合成反式-4-芳硫基肉桂酸。本方法合成的反式-4-芳硫基肉桂酸,是重要的药物合成中间体、也可用于具有生理活性的天然产物的合成;经选择性氧化,可得到含亚砜基、砜基的肉桂酸,是有机化学合成中有价值的“砌块”;经过Hunsdiecker反应或加溴脱羧反应可以转化成含有活泼芳硫基的β-溴代芳乙烯,在金属催化试剂存在下广泛用于合成立体选择性的取代烯烃。
- 反式芳硫基肉桂制备方法
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