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[发明专利]一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法-CN202210538855.4在审
发明人： 舒瑞友;徐跃书;王凯;李娜;刘亚琪 -专利权人：山东博苑医药化学股份有限公司
申请日： 2022-05-17 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，包括以下步骤：向反应釜中加入废溶剂，缓慢升温进行常压蒸馏至80℃，收集80℃之前采出的低沸点馏分；停止加热后降温，剩余釜残直接进行焚烧处理；将得到的低沸点馏分加入反应釜中，加入水搅拌，静置分层，得上层液和下层液；将得到的上层液加入混合酸和水，升温回流；降温至室温后分层，得上层液和下层液；将得到的上层液进行精馏；升温至回流状态，采集42‑99℃馏分，此为前馏分；继续加热，采集99‑100℃馏分，此为合格馏分。本发明解决了废液难处理的问题，又回收了大量硅醚，增加了效益。
一种甲基甲醚二硅氧烷溶剂回收方法

[发明专利]丁辛醇装置含铑废液的资源化循环利用方法-CN201710237710.X有效
发明人：李成林;于国清;舒瑞友 -专利权人：山东博苑医药化学有限公司
申请日： 2017-04-12 - 公布日： 2018-03-30 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明涉及一种丁辛醇装置含铑废液的资源化循环利用方法，保证有效资源——铑和三苯基膦的循环利用，无效资源——废溶剂焚烧转换成能量供生产使用，做到物尽其用；焚烧产生的尾气通过脱硫、脱硝处理后达标排放，确保排放气体无污染，实现环境友好的资源化循环利用。在铑回收的重要环节，采用吸附法，用负载型铑配体与废铑催化剂混合交换吸附，将铑从三苯基膦配体中置换出铑。本方法投资少，环境友好，铑回收率高，三苯基膦得以充分回收利用大大提高了经济效益和市场竞争力。
辛醇装置废液资源循环利用方法

[实用新型]三甲基碘硅烷桶装成品的取样装置-CN201520591952.5有效
发明人：李成林;于国清;舒瑞友 -专利权人：山东博苑医药化学有限公司
申请日： 2015-08-03 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： G01N1/14 文献下载
摘要：本实用新型提供一种三甲基碘硅烷桶装成品的取样装置。所述三甲基碘硅烷桶装成品的取样装置包括碘硅烷桶、密封盖、氩气保护桶、大桶盖、二手孔、进气阀和通气阀，所述碘硅烷桶设于所述氩气保护桶内，所述密封盖设于所述碘硅烷桶一端，所述大桶盖设于所述氩气保护桶顶端，二所述手孔分别设于所述氩气保护桶两侧，所述进气阀设于所述氩气保护桶一侧，所述通气阀设于所述氩气保护桶另一侧。本实用新型提供的三甲基碘硅烷桶装成品的取样装置解决了现有技术取样时易破坏样品、取样定量不准的技术问题。
甲基硅烷桶装成品取样装置

[实用新型]易分解样品的在线取样装置-CN201520592051.8有效
发明人：李成林;于国清;舒瑞友 -专利权人：山东博苑医药化学有限公司
申请日： 2015-08-03 - 公布日： 2016-01-13 - 主分类号： G01N1/14 文献下载
摘要：本实用新型提供一种易分解样品的在线取样装置。所述易分解样品的在线取样装置包括取样考克阀、取样玻璃管、乳胶管、橡胶塞、玻璃考克阀和放料玻璃管，所述取样考克阀、所述取样玻璃管、所述乳胶管、所述玻璃考克阀和所述放料玻璃管依次连接，所述橡胶塞设于所述取样玻璃管处，且被所述取样玻璃管贯穿。本实用新型提供的所述易分解样品的在线取样装置解决了现有技术取样过程中样品易分解、取样定量不准的技术问题。
分解样品在线取样装置

[发明专利]4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺-CN201110220567.6无效
发明人： 舒瑞友;张滨;李兴泰;徐英 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2011-08-03 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C311/35 文献下载
摘要：本发明涉及一种化学合成制备工艺，具体涉及一种4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺，其特征在于以水合肼为还原剂，还原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺。本发明的优点在于产品收率大大提高，能够达到92％以上，并且化学分析含量高，用水合肼作为还原剂，减少了制备成本，并且母液便于回收使用，适用于工业化生产。
氨基甲基苯甲磺酰胺制备工艺

[发明专利]可可碱生产方法-CN200880121060.1无效
发明人：李兴泰;舒瑞友;丰宇胜;杨爱荣;赵丽;尼森·比尔曼 -专利权人：百利高贸易(上海)有限公司
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2010-11-24 - 主分类号： C07D473/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种通过3-甲基黄嘌呤或其盐(例如它的二钠盐)甲基化制备可可碱的新方法。所述新方法包括：使3-甲基黄嘌呤或3-甲基黄嘌呤二钠盐在碳酸钠或碳酸氢钠存在下，丙酮或丙酮与水的混合物作溶剂，与硫酸二甲酯反应，再酸化反应产物。本发明用丙酮作溶剂减少了磷酸二甲酯的水解损失；碳酸钠或碳酸氢钠为甲基化反应提供了碱性环境与合适的pH值。滴加磷酸二甲酯进行甲基化反应，具有良好选择性和收率高于其他甲基化工艺10％以上的优点。丙酮回收再使用。该反应比较完全，副产物咖啡因很少，并且高效液相色谱分析显示粗产品中可可碱的含量超过90％。本发明的方法非常适合工业规模生产。本发明还提供了一种精制可可碱的新方法，其特征在于可可碱粗品溶液通过加入碱如氢氧化钠溶液溶解，脱色，过滤；还原剂视情况加入滤液中，再于60-80℃酸化至pH值为5-6，过滤并干燥得可可碱成品。本发明的方法提供的精制收率高达90％；由本方法制得产品具有标准色泽和高产品品质；而且本法成本低，非常适合工业化规模生产。
可可生产方法

[发明专利]3－甲基黄嘌呤二钠盐甲化制备可可碱的新方法-CN200710116201.8无效
发明人：李兴泰;舒瑞友;丰宇胜;杨爱荣;赵丽 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2007-12-14 - 公布日： 2008-07-16 - 主分类号： C07D473/12 文献下载
摘要：本发明是提供更有生产价值的3_－甲基黄嘌呤二钠盐甲化制备可可碱的新方法：用3_－甲基黄嘌呤二钠盐在碳酸钠存在下，丙酮做溶剂，与硫酸二甲酯反应，再酸化制得。本法用丙酮做溶剂，减少了硫酸二甲酯的水解损耗；碳酸钠提供甲化反应的碱性条件，pH值适中。滴加硫酸二甲酯进行甲化反应，具有选择性好，收率高于其它甲化工艺10％以上。丙酮回收套用，本反应比较完全，副产咖啡因少，所得可可碱粗品HPLC分析含量大于99％。非常适用于工业化生产。
甲基黄嘌呤钠盐制备可可新方法

[发明专利]一种可可碱精制的新方法-CN200710116000.8无效
发明人：李兴泰;舒瑞友;丰宇胜;杨爱荣;赵丽 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2007-12-14 - 公布日： 2008-06-11 - 主分类号： C07D473/10 文献下载
摘要：本发明一种可可碱精制的新方法，其特征是：可可碱粗品溶液加液碱溶解，脱色，过滤，滤液中加入还原剂，并于60～80℃酸化，酸化终点pH＝5～6，过滤，干燥得可可碱成品。本发明提供的方法精制收率高达90％，成品色泽符合标准，产品质量好、成本低、非常适合工业化的生产。
一种可可精制新方法

[发明专利]布洛芬微晶产品的制备工艺-CN200310114695.8有效
发明人：张忠明;刘增业;舒瑞友;张玲 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2003-12-31 - 公布日： 2005-07-06 - 主分类号： C07C57/30 文献下载
摘要：本发明涉及药品的微结晶制备工艺，特别涉及布洛芬微晶产品的制备工艺。通过将布洛芬粗品溶解溶剂中，如乙醇水溶液或石油醚、已烷等，制成温度较高的溶液，再投入到温度较低的溶剂中，通过增大布洛芬的过饱和度，再降温析出布洛芬的小结晶，然后经过滤干燥，制得布洛芬的微晶产品；还可以将上述高温溶液与低温溶剂混合所得的溶液，在析出结晶后经过升到一定温度的回溶，再降温结晶，过滤干燥，制得不同粒度大小等级且粒度分布范围窄的布洛芬微晶产品。
布洛芬微晶产品制备工艺

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