[发明专利]丁辛醇装置含铑废液的资源化循环利用方法

摘要

本发明涉及一种丁辛醇装置含铑废液的资源化循环利用方法，保证有效资源——铑和三苯基膦的循环利用，无效资源——废溶剂焚烧转换成能量供生产使用，做到物尽其用；焚烧产生的尾气通过脱硫、脱硝处理后达标排放，确保排放气体无污染，实现环境友好的资源化循环利用。在铑回收的重要环节，采用吸附法，用负载型铑配体与废铑催化剂混合交换吸附，将铑从三苯基膦配体中置换出铑。本方法投资少，环境友好，铑回收率高，三苯基膦得以充分回收利用大大提高了经济效益和市场竞争力。

主权项

一种含铑废液的资源化循环利用方法，包括以下步骤：(1)反应母液中铑的回收：采用吸附法，用吸附树脂混合交换吸附，将铑从三苯基膦配体中置换出铑，与吸附树脂结合后通过过滤分离出来，再解吸附得到含铑溶液；向含铑溶液中加入水和盐酸，回流，铑络合物水解生成硫化铑析出，过滤，向滤出固体中加入盐酸回流生成氯化铑；所述吸附树脂为含活性巯基官能团的聚苯乙烯类树脂；(2)反应母液中三苯基氧膦的回收、精制：脱铑后的反应母液进行减压蒸馏得到含三苯基氧膦的釜残，加甲醇溶解后，加双氧水将釜残中少量的三苯基膦氧化成三苯基氧膦，加入活性炭回流脱色，然后热过滤，滤液浓缩蒸出大部分甲醇，加水回流后降温结晶，得三苯基氧膦；(3)三苯基膦的制备：将三苯基氧膦在无水无氧条件下进行还原反应得到三苯基膦；(4)乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备：用上述步骤回收得到的三氯化铑、三苯基膦为原料，采用两步法合成乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。