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[发明专利]一种3-羟甲基头孢唑林的制备方法-CN201911353150.X有效
发明人：祁振海;金石;程广业;周玲玲;李秀珠;孙收杰;赵飞 -专利权人：哈尔滨合佳制药有限公司
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C12P35/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑羟甲基头孢唑林的制备方法，它是将7‑ACA溶液滴加到四氮唑乙酸混酐溶液中后进行缩合反应，反应后调pH分相，然后加纯化水分相后合并水相，再加有机溶剂分相、浓缩后分别得到一次和二次纯化水相，将二次纯化水相调pH后，加入头孢菌素C去乙酰酶，然后在过滤后的水相中加分散剂，再经降温、养晶后过滤、洗涤、干燥至水分1.0%。本发明取代了传统的强碱性水解工艺，废水排放可减少80%，酶解后的头孢菌素C去乙酰酶可循环利用，溶剂残留小于5%，浓缩减重比2%～5%，彻底解决了各种溶媒对头孢菌素C去乙酰酶酶活性的影响，确保了酶用量及酶再次利用的活性，降低了成本，反应条件温和，产品转化率高达90%以上，产物纯度不低于98%，有利于后续的结构解析与药理研究。
一种甲基头孢制备方法

[发明专利]一种2-甲基-5-巯基-1，3，4-噻二唑二聚体的制备方法-CN202111488188.5在审
发明人：祁振海;程广业;周玲玲;谷宏伟;孙收杰;陈芳芳;赵瑞欣 -专利权人：河北合佳创新医药科技有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D285/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑5‑巯基‑1，3，4‑噻二唑二聚体的制备方法，其特征在于将有机溶剂降温到10～15℃时加入2‑甲基‑5‑巯基‑1，3，4‑噻二唑溶解澄清，再滴加过氧化氢或过氧乙酸溶液至出晶时，控温搅拌养晶，继续滴加过氧化氢溶液或过氧乙酸溶液后养晶，过滤后干燥至恒重。本发明路线简洁，产物易得，生成甲基巯基噻二唑二聚体杂质的转化率可达97.5%以上，后续处理步骤简单，直接析出得到目标产物，不需经过复杂的纯化步骤，目标产品纯度高，最高纯度为98.5%，单个最大杂质为残留的原料甲基巯基噻二唑，其他杂质均小于0.2%，可以进行有效的结构确证。本发明填补了头孢唑林杂质研究中该杂质的空白，有利于后续该杂质的结构解析及药理研究。
一种甲基巯基噻二唑二聚体制备方法

[发明专利]一种N-甲酰基头孢噻肟的制备方法-CN202111488195.5在审
发明人： 程广业;祁振海;雷影;赵玲玉;刘亮亮;张海燕;杨欣 -专利权人：河北合佳创新医药科技有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑甲酰基头孢噻肟的制备方法，其特征在于在醋酸酐中加入无水甲酸后，控温25～35℃进行反应，反应30min后降温到15℃，再分次加入头孢噻肟酸后升温到35～40℃，当反应物开始团聚时，加入金属催化剂继续反应，反应30min后加入纯化水，当析出白色晶体时调节pH，再降到10～15℃时过滤、洗涤，然后在50～60℃、‑0.085～‑0.095Mpa下干燥至水分小于2.5%得到目标产物。本发明不需以7‑ACA为原料多步合成，有效降低了生产成本，反应步骤简单，不需转相纯化、过碳脱色等步骤，操作简单易控，重量收率可达80%，产品纯度最高可达98.6%。本发明填补了化学合成制备N‑甲酰基头孢噻肟杂质的空白，对提高头孢噻肟钠质量和降低临床用药风险有重要理论意义和实际应用价值。
一种甲酰基头孢制备方法

[发明专利]一种盐酸头孢替安杂质脱四氮唑头孢替安的制备方法-CN201711083094.3有效
发明人： 程广业;祁振海;周玲玲;雷影;陈芳芳;孙收杰 -专利权人：河北九派制药股份有限公司
申请日： 2017-11-07 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C12P35/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸头孢替安杂质3‑甲基头孢替安盐酸盐的制备方法，在有机溶剂中加入POCl3和DMF，再加入氨基噻唑乙酸盐酸盐后进行反应，12～24小时后加入混合溶剂后结晶，养晶后过滤洗涤；在混合液中加入7‑ADCA后加入有机碱调节pH，当7‑DACA溶解后加入氨基噻唑乙酰氯，当残留小于1.0%时加入有机溶剂，静置分相后收集水相，再加入丙酮和浓盐酸后养晶、过滤、洗涤后干燥制得3‑甲基头孢替安盐酸盐。本发明解决了盐酸头孢替安研发过程中的瓶颈问题，改变了杂质的产品形式，提高了产品稳定性，得到了高纯度、性质稳定的杂质对照品，填补了杂质对照品制备工艺的空白，有效缩短了合成步骤，收率达到115%，成本降低至600元/KG左右，降低了杂质合成成本。
一种盐酸头孢杂质脱四氮唑制备方法

[发明专利]一种内酰胺开环脱羧唑林杂质的制备方法-CN202011227371.5在审
发明人：周玲玲;程广业;孙收杰;梁巧哲;刘小敏;支洁 -专利权人：河北合佳创新医药科技有限公司
申请日： 2020-11-06 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种内酰胺开环脱羧唑林杂质的制备方法，包括以下步骤：在纯化水中加入3‑羟甲基头孢唑林后，升温至澄清后反应析出混悬液，混悬液升温、搅拌后结晶，再过滤、洗涤、干燥制得目标产物。本发明原料易得，可通过D‑7‑ACA与四氮唑乙酸常规手段合成制备，无有机溶剂及任何化学试剂添加，合成路线简洁合理，经济环保，产品纯度高达99.6%，摩尔收率可达80%以上，填补了头孢唑林杂质研究中的空白，通过控制纯化水中3‑羟甲基唑林的浓度、温度，确保头孢唑林内酯的正常析出及溶清后向内酰胺开环脱羧杂质的转化，有利于头孢唑林产品中内酯开环脱羧杂质的结构解析及药理研究，对提高头孢唑林钠的质量和降低临床用药的风险等具有重要实用价值。
一种内酰胺开环脱羧唑林杂质制备方法

[发明专利]一种盐酸头孢替安杂质3-甲基头孢替安盐酸盐的制备方法-CN201711083235.1在审
发明人：祁振海;张敏;程广业;周玲玲;刘小敏;张海燕 -专利权人：河北九派制药股份有限公司
申请日： 2017-11-07 - 公布日： 2018-05-04 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸头孢替安杂质3‑甲基头孢替安盐酸盐的制备方法，在有机溶剂中加入POCl3和DMF，再加入氨基噻唑乙酸盐酸盐后进行反应，12～24小时后加入混合溶剂后结晶，养晶后过滤洗涤；在混合液中加入7‑ADCA后加入有机碱调节pH，当7‑DACA溶解后加入氨基噻唑乙酰氯，当残留小于1.0%时加入有机溶剂，静置分相后收集水相，再加入丙酮和浓盐酸后养晶、过滤、洗涤后干燥制得3‑甲基头孢替安盐酸盐。本发明解决了盐酸头孢替安研发过程中的瓶颈问题，改变了杂质的产品形式，提高了产品稳定性，得到了高纯度、性质稳定的杂质对照品，填补了杂质对照品制备工艺的空白，有效缩短了合成步骤，收率达到115%，成本降低至600元/KG左右，降低了杂质合成成本。
一种盐酸头孢杂质甲基制备方法

[发明专利]一种高纯度钆喷酸葡胺的工业化制备方法-CN201310492954.4有效
发明人：赵翠然;程广业;贾宗英;魏莉;程瑶;张晓彩;陈芳芳;张国军 -专利权人：河北一品制药有限公司
申请日： 2013-10-21 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07C229/76 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度钆喷酸葡胺的工业化制备方法，它是将氧化钆和喷替酸在水中混溶后，反应得到钆-二乙烯三胺五乙酸溶液，再将钆-二乙烯三胺五乙酸溶液冷却后加入葡甲胺溶液，反应得到钆喷酸葡胺溶液，再过滤、浓缩后经树脂柱过滤，再将滤液浓缩后滴入无水乙醇中，养晶后过滤干燥制得钆喷酸葡胺。本发明制得的钆-二乙烯三胺五乙酸不需干燥即可直接用于下一步反应，可缩短浓缩及干燥工时12～16小时，降低生产成本5～8%，避免了粘稠液体进行干燥的难以实现的弊端。对样品称量精度要求一般，过树脂柱的步骤使得产品纯度提高到99.5%，结晶产品纯度可达99.9%，去除了杂质，消除了质量风险，保证了产品质量，保证了患者用药的安全性。
一种纯度钆喷酸葡胺工业化制备方法

[发明专利]拉氧头孢钠中间体的制备方法-CN201110281290.8无效
发明人：祁振海;殷芳;赵翠然;程广业;张青坡;李谦 -专利权人：河北九派制药有限公司
申请日： 2011-09-21 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： C07D507/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种拉氧头孢钠中间体制备方法，它是将6-β-苯甲酰胺-4-氧代-青霉烷酸二苯甲酯和三苯基磷加入苯类和烷烃类溶媒中，在回流下进行反应；经减压浓缩，再于浓缩物中加入乙腈和醇类混合溶媒，经养晶、过滤，浓缩，降温析晶，过滤，制得本发明。由于选择三苯基膦取代了毒性危害大的三丁基膦脱硫剂，取消了不易控制的脱水装置，简化了生产设备，生成的副产物三苯基硫膦在乙腈和醇类溶媒的混合体系中，能以固体形式结晶出来，减少了后续的除杂过程，有利于保证产品质量和收率的提高。产物收率可由原工艺的40%提高到58%，材料成本可降低600元/Kg左右，为氧头孢烯母核的规模化生产提供了技术条件，经济效益显著，具有较强的市场竞争力。
头孢中间体制备方法

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