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[发明专利]头孢曲松钠结晶丙酮母液中有效成分的整体回收方法-CN202310655085.6在审
发明人：田虎;张立功;王文军;樊俊芳;管文成 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2023-06-05 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢曲松钠结晶丙酮母液中有效成分的整体回收方法，该方法包括：(1)回收溶剂；(2)回收三乙胺；(3)回收醋酸钠；(4)回收头孢曲松钠。本发明的整体回收方法可实现母液中溶剂、残留的头孢曲松钠、三乙胺、醋酸钠整体回收利用，最大化地回收利用有机物和盐，减少有机物、盐污染环境，从而满足国家对环境治理的要求，实现了污染物最小化。
头孢曲松结晶丙酮母液有效成分整体回收方法

[发明专利]一种头孢唑林钠化合物及其制备方法-CN202210672744.2有效
发明人：张奇;范海峰;卢平平;韩晓南;刘小彩 -专利权人：上海欣峰制药有限公司
申请日： 2022-06-15 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明属于头孢唑林钠化合物制备领域，尤其是一种头孢唑林钠化合物及其制备方法，针对现有的头孢唑林钠化合物在制备过程中，不便于将制备的头孢唑林钠化合物进行快速分装，从而导致降低了头孢唑林钠化合物制备效率的问题，现提出如下方案，其包括反应缩合装置，反应缩合装置连接有等电点结晶装置，等电点结晶装置连接有洗涤干燥装置，洗涤干燥装置连接有双锥干燥装置，双锥干燥装置连接有分装装置，所述分装装置包括底座，底座的顶部通过焊接固定安装有支架，本发明能够在头孢唑林钠化合物制备过程中，便于将制备的头孢唑林钠化合物进行快速分装，从而可以提高头孢唑林钠化合物制备效率，结构简单，使用方便。
一种头孢唑林钠化合物及其制备方法

[发明专利]7β-二卤乙酰氨基-3-(1-甲基-1H-四氮唑-5-基硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的合成方法-CN202310432473.8在审
发明人：幸华龙;刘宏飞;冯涛;王世珍;白艳艳 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2023-04-21 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明涉及7β‑二卤乙酰氨基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四氮唑‑5‑基硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸或其盐的合成方法。在本发明中，以7‑ACA与甲基巯基四氮唑反应生成7β‑氨基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四氮唑‑5‑基硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸，经过共沸除水，在助溶试剂胍类化合物存在下良好地溶解在反应溶剂中，而有效地与侧链二卤乙酰卤化合物进行反应，得到目标化合物，反应式如下。
乙酰氨基甲基四氮唑头孢羧酸合成方法

[发明专利]一种盐酸头孢噻呋的精制方法-CN202310013149.2在审
发明人：房铜川;刘性伟;杨统鹏;刘丕雷;刘志伟;刘丕省;徐志敏 -专利权人：山东久隆信和药业有限公司
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明属于兽用原料药化学合成提纯领域，具体涉及一种盐酸头孢噻呋的精制方法。该方法包括如下步骤：S1:将需要精制的盐酸头孢噻呋加入到水、有机溶剂的混合液中；S2:控温加碱并调整至PH＝5.5‑6.5，再经过活性炭脱色；S3:滴加盐酸溶液使盐酸头孢噻呋固体析出；S4:控温滴加浓盐酸调整至PH＝0.6‑0.8，养晶过滤，真空60℃干燥，得到经过纯化的盐酸头孢噻呋纯品。本发明的盐酸头孢噻呋精制方法，操作过程简单，可重复性强，能稳定得到纯度大于99.7％的产品，收率高。
一种盐酸头孢精制方法

[发明专利]一种头孢曲松钠的精制方法-CN202211172780.9在审
发明人：尹勇;王惠琳;李海华;孙玉发;王欢;刘瑞锦 -专利权人：沈阳三九药业有限公司
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种注射用头孢曲松钠的精制方法。将头孢曲松钠粗品溶解于水中，除菌过滤，搅拌加溶析剂，结晶析晶；控制水含量析晶结束后养晶。过滤、洗涤，干燥得到头孢曲松钠成品。本发明在较低温度下进行引晶，引晶结束后进行回温后再进行二次养晶，避免了结晶过程中存在的爆晶问题，改善产品的过滤性能；通过控制结晶体系中丙酮水的比例来改善产品质量，减少异物的引入，产品的安全性更优一些；通过控制干燥过程，控制水分≥10％进行2次干燥，可得到较小的比容和休止角，流动性佳，便于下游制剂使用的产品。
一种头孢曲松精制方法

[发明专利]一种头孢噻呋钠的制备工艺-CN202210877111.5在审
发明人：陈成文;李华振;方金印 -专利权人：济南鼎皓医药科技有限公司
申请日： 2022-07-25 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢噻呋钠的制备新工艺，以7‑氨基头孢烷酸和呋喃‑2‑甲硫羟酸为原料制得三乙胺盐湿品；将头孢噻呋的三乙胺盐湿品100g、石油醚200g，加入四口瓶中，搅拌溶解，滴加盐酸，加活性炭，搅拌脱色过滤，石油醚洗涤滤饼等步骤得到噻呋钠湿品；该方法以7‑氨基头孢烷酸为原料，7‑氨基头孢烷酸能够在市场上直接购买，且价格便宜，过程的反应条件温和不苛刻，简单易操作，溶剂易回收，对环境友好，非常合适工业化生产。
一种头孢噻呋钠制备工艺

[发明专利]一水头孢曲松钠化合物及其晶型、制备方法和制剂-CN202110306866.5有效
发明人：朱旭伟;赵晓宝 -专利权人：广东金城金素制药有限公司
申请日： 2021-03-23 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明涉及药学领域，具体涉及一水头孢曲松钠化合物及其晶型、制备方法和制剂。本发明提供一水头孢曲松钠化合物及其晶型，所述晶型以2θ衍射角表示的X‑射线粉末衍射图谱在5.7°，7.5°，8.3°，11.4°，13.9°，17.2°，20.3°，20.8°，23.0°，23.5°，26.7°处显示有特征衍射峰，其中所述2θ衍射角的误差为±0.2°。本发明所提供的一个结晶水的头孢曲松钠化合物，纯度高，聚合物含量低，稳定性好；而且，虽然本发明的一水头孢曲松钠化合物结晶水含量低，但是在高湿度环境下却带来了更小的吸湿性，同是本发明提供的一水头孢曲松钠化合物具有较好的加工和粉状性能，尤其适用于制备无菌粉针剂。
水头曲松化合物及其制备方法制剂

[发明专利]一种头孢西酮的合成方法-CN201910889974.2有效
发明人：刘振腾;梁振;刘江;刘庆利;张继文 -专利权人：山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司
申请日： 2019-09-20 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢西酮的合成方法，本发明利用化合物Ⅱ与7‑ACA反应制备化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与化合物Ⅳ反应制得终产品头孢西酮。本发明反应过程简单，容易操作，产品总收率及纯度较高，副产物少，适合工业化生产。
一种头孢合成方法

[发明专利]一种头孢哌酮钠的制备方法-CN202210214565.4在审
发明人：雷新华;万军;陈新春;杨博文;李艳艳;张珊珊 -专利权人：苏州东瑞制药有限公司
申请日： 2022-03-07 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明提供一种头孢哌酮钠的制备方法，包括以下步骤：（1）使头孢哌酮酸与钠成盐剂在第一溶剂的存在下反应，向反应后的体系中加入晶种，诱导结晶，滴加第一溶剂结晶，控制养晶和结晶温度，过滤得到湿品；（2）使用第二溶剂置换湿品中的第一溶剂，再将第一溶剂和第二溶剂解离出来，即得到合格的头孢哌酮钠。本发明通过加入晶种诱导结晶，可以得到较好的晶型，降低杂质；同时通过溶剂置换和溶剂解离方法，有效降低头孢哌酮钠中的第一溶剂和第二溶剂的残留。本发明制备得到的头孢哌酮钠有效含量≥95.0%，第一溶剂丙酮残留≤0.3%，杂质含量低，产品的稳定性和安全性高，达到仿制药一致性评价标准。
一种头孢哌酮钠制备方法

[发明专利]一种头孢唑林钠杂质B的制备方法-CN201911050272.1有效
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人：广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢唑林钠杂质B的制备方法。本发明以头孢唑林母核为原料，通过与特戊酰氯发生酰化反应，经结晶及打浆后，过滤、干燥，得到头孢唑林钠杂质B。本发明反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大。根据本发明方法制备得到的头孢唑林钠杂质B收率高，纯度达到95％，能满足头孢唑林钠质量研究需要，为头孢唑林钠国家质量标准提升提供了技术基础。
一种头孢唑林钠杂质制备方法

[发明专利]一种L型头孢孟多酯钠的合成方法-CN202011579696.X有效
发明人：周自金;缪云峰;黄军豪 -专利权人：苏州盛达药业有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明提供一种L型头孢孟多酯钠的合成方法，将7‑ATCA在有机溶剂的存在下与硅烷保护剂进行硅烷化反应，再与L‑甲酰基扁桃酸酰氯进行酰化反应，去硅烷保护基团后与钠盐溶液进行成盐反应，经冷冻干燥后得到L型头孢孟多酯钠固体。本发明提供了一种高效、简单的L型头孢孟多酯钠的合成方法。
一种头孢孟多酯钠合成方法

[发明专利]注射用头孢地嗪钠的制备方法-CN202011195194.7有效
发明人：赵永龙;王静;余能 -专利权人：四川制药制剂有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了注射用头孢地嗪钠的制备方法，解决了现有头孢地嗪钠粉体的流动性差，导致注射头孢地嗪钠的分装成品率低的问题。本发明包括如下步骤：步骤1：采用头孢地嗪酸溶液与异辛酸钠溶液反应得到含头孢地嗪钠晶体的悬浮液；步骤2：将步骤1的悬浮液进行抽滤、洗晶得到头孢地嗪钠湿料；步骤3：将步骤2的头孢地嗪钠湿料加入到球磨罐中进行慢速球磨，并开启真空干燥直至得直至得到水分低于3％的头孢地嗪钠干粉到水分低于3％的头孢地嗪钠干粉。本发明具有制得的头孢地嗪钠的水分含量低，成品率高等优点。
注射头孢制备方法

[发明专利]一种金属β-内酰胺酶抑制剂及其制备方法与应用-CN202010717077.6有效
发明人：王晓剑;田宏妍;李伟;毛贤贤;邹娟 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种金属β‑内酰胺酶抑制剂及其制备方法与应用。本发明通过将吡啶胺化合物溶于溶剂1中，再加入酯类化合物和碳酸盐，在80～100℃下搅拌11～13小时，将反应产物冷却至室温、萃取、真空干燥以及纯化后得到产物1；将产物1溶于溶剂2中，加入酯基水解物，在室温下搅拌1.5～2.5小时，将反应产物萃取、真空干燥以及纯化后得到Zn2+螯合剂；将β‑内酰胺化合物溶于溶剂3中，加入Zn2+螯合剂和碱，室温下搅拌11～13小时，将反应产物萃取、真空干燥以及纯化，得到金属β‑内酰胺酶抑制剂，该金属β‑内酰胺酶抑制剂可作为抗生素的联合用剂用于抑制细菌增殖。本发明抑制剂制备更加简单、材料成本低，并且该抑制剂降低了分子的生物毒性，具有更高的抑菌效率。
一种金属内酰胺抑制剂及其制备方法应用

[发明专利]一种头孢曲松钠化合物的制备方法-CN202111372661.3在审
发明人：卢平平;魏天琪;崔嘉鸣;蔡东霖 -专利权人：上海欣峰制药有限公司
申请日： 2021-11-19 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：公开了一种头孢曲松钠化合物的制备方法，包括以下步骤：将7‑ACT、AE活性酯和四甲基胍在负载相转移催化剂和二氯甲烷‑水混合溶剂存在下搅拌反应；静置分层，获得水相；向水相中加入醋酸钠水溶液，活性炭脱色；在0‑10℃条件下，调节pH=2‑4，保温1‑5h；真空抽滤并干燥，得到白色晶体粉末。此外还公开了上述方法得到的头孢曲松钠。该方法提高了头孢曲松钠收率和色级以及减少头孢曲松聚合物杂质。
一种头孢曲松化合物制备方法

[发明专利]一种头孢雷特主要降解产物的制备方法-CN202111263285.4在审
发明人：宋艳霞;李直;马晓黎;刘涛;汪令;贾爱琼;杨开川;赵经伟 -专利权人：成都大学
申请日： 2021-10-28 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢雷特主要降解产物的制备方法，包括以下步骤：S1：利用碱、酸、热、氧化、光照等降解试验得到降解产物，命名为杂质A，经高效液相分析杂质A相对保留时间为0.63，利用液质联用技术测得m/z＝378.0，初步推测杂质A为(6R,7R)‑7‑[[(邻氨甲基苯)乙酰]氨基]–3‑羟甲基‑8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环[4，2，0]‑辛‑2‑烯‑2‑甲酸；S2：利用化学合成方法制备得杂质A，再结合紫外光谱、红外光谱、NMR和MS等确认杂质A的结构，本发明为头孢雷特原料的杂质控制提供支持及质量控制提供科学依据。
一种头孢主要降解产物制备方法

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