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[发明专利]一种利用固体酸催化剂制备N-苯基马来酰亚胺的方法-CN201610272535.3在审
发明人： 杨旭石;张传好;李海涛;詹家荣 -专利权人：上海化学试剂研究所有限公司
申请日： 2016-04-28 - 公布日： 2016-08-24 - 主分类号： C07D207/448 文献下载
摘要：一种利用固体酸催化剂制备N‑苯基马来酰亚胺的方法，该方法以马来酸酐为原料，单环芳香烃为溶剂，在阻聚剂的存在下，加入固体酸催化剂，在芳溶剂回流条件下滴加苯胺，回流脱水，滤除固体酸催化剂，有机相经碱洗、溶剂回收后得到产品N‑苯基马来酰亚胺；过滤分离得到的固体酸催化剂经芳香烃溶剂洗涤后可进入下一次反应循环使用。本发明使用的催化剂具有比表面积大、表面酸性强、不易溶胀等优势，相比常用的固体酸如磺酸树脂等活性更高，使用寿命更长。
一种利用固体催化剂制备苯基马来亚胺方法

[发明专利]烯烃氢甲酰化制备醛的方法-CN201510934929.6在审
发明人：赖春波;范曼曼;杨旭石;李媛;高山林;黄晓云;廖本仁;陈建伟;高惠敏;张春雷 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C07C45/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种烯烃氢甲酰化制备醛的方法，主要解决现有技术中产品中正异比较低、催化剂稳定性差的问题。本发明通过采用一种烯烃氢甲酰化制备醛的方法，在烯烃氢甲酰化反应中，催化剂为络合催化剂Ⅰ或络合催化剂Ⅱ中的至少一种的技术方案较好地解决了上述问题，可用于烯烃氢甲酰化反应中。
烯烃氢甲酰化制备方法

[发明专利]含双膦配体的络合催化剂-CN201510933180.3在审
发明人： 杨旭石;赖春波;范曼曼;廖本仁;高山林;李媛;陈毅立;陈建伟;张春雷 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： B01J31/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种含双膦配体的络合催化剂，包括铑、双齿亚磷酸酯、双膦配体，结构通式如下：所述络合催化剂可用于氢甲酰化等反应。
含双膦配体络合催化剂

[发明专利]含单膦配体的络合催化剂-CN201510933192.6在审
发明人：范曼曼;赖春波;杨旭石;龚磊;廖本仁;林伟信;揭元萍 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： B01J31/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种含单膦配体的络合催化剂，包括铑、双齿亚磷酸酯、单膦配体，结构通式如下：所述络合催化剂可用于氢甲酰化等反应。
含单膦配体络合催化剂

[发明专利]提高烯烃氢甲酰化催化剂存储稳定性的方法-CN201510933178.6在审
发明人： 杨旭石;赖春波;范曼曼;龚磊;黄晓云;陈毅立;饶蕾;王苏;唐勇;揭元萍 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2016-03-02 - 主分类号： B01J31/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种提高烯烃氢甲酰化催化剂存储稳定性的方法，主要解决现有技术中催化剂存储稳定不好的问题。本发明通过采用一种提高烯烃氢甲酰化催化剂存储稳定性的方法，在烯烃氢甲酰化反应中，催化剂为络合催化剂Ⅰ或络合催化剂Ⅱ中的至少一种的技术方案较好地解决了上述问题，可用于烯烃氢甲酰化反应中。
提高烯烃氢甲酰化催化剂存储稳定性方法

[发明专利]一种利用固载型相转移催化剂制备芳香族氟化物的方法-CN201510304281.4在审
发明人：张传好;杨旭石;詹家荣 -专利权人：上海化学试剂研究所有限公司
申请日： 2015-06-04 - 公布日： 2015-10-21 - 主分类号： C07C205/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用固载型相转移催化剂制备芳香族氟化物的方法，先将氟化试剂去水，再将其与芳香族硝基化合物、固载型季铵盐相转移催化剂溶于非质子型有机溶剂形成反应液，加热至190～210℃，反应4～8h；过滤或离心反应液，分离固相和液相，获得芳香族氟化物，回收固载型季铵盐相转移催化剂。本发明使用固载型季铵盐相转移催化剂，有效地解决了均相反应中催化剂与产物难以分离的问题，克服产品易被催化剂污染的缺点。本发明在反应结束后通过简单的过滤或离心就可以将产物与催化剂分离，并回收催化剂，回收的催化剂可以循环多次使用，利于降低成本。
一种利用固载型相转移催化剂制备芳香族氟化物方法

[发明专利]N-取代马来海松酸酰亚胺的制备方法-CN201510005787.5在审
发明人：李慧;龚磊;杨旭石;王殷;代立;袁振文;廖本仁;揭元萍 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2015-01-06 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种N-取代马来海松酸酰亚胺的制备方法，主要解决现有技术中合成工艺困难、反应温度较高、产品收率较低的问题。本发明通过采用一种N-取代马来海松酸酰亚胺的制备方法，以马来松香和苯胺或马来松香和苯胺衍生物作为原料、以聚乙二醇作为溶剂、以苯及其衍生物作为带水剂、在溶剂和带水剂同时存在时，在反应温度为80-140℃时，经酰胺化、脱水环合反应得到产品的技术方案较好地解决了上述问题，可用于N-取代马来海松酸酰亚胺的制备中。
取代马来海松亚胺制备方法

[发明专利]N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制备方法-CN201410339007.6无效
发明人： 杨旭石;李慧;袁振文;龚磊;代立;王殷;揭元萍;廖本仁 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2014-07-16 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制备方法，主要解决现有技术中反应时间较长、产品收率较低、催化剂难以回收的问题。本发明通过采用一种N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制备方法，3,3-二硫代二丙酸二甲酯和正辛胺在溶剂、无机盐型的Lewis酸催化剂的作用下发生酰基化反应，得到包括N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的混合物，从所述混合物中分离出N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺产品的技术方案较好地解决了上述问题，可用于N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制备中。
辛基二硫代二丙酰胺制备方法

[发明专利]一种抗氧剂1076的精制方法-CN201410011068.X有效
发明人：张传好;黄晓云;袁振文;杨旭石;廖本仁 -专利权人：上海华谊(集团)公司
申请日： 2014-01-10 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：将抗氧剂1076粗品溶于一定量有机溶剂中，将抗氧剂1076的还原剂配成一定浓度水溶液，与抗氧剂1076进行还原反应，反应完成后，利用稀酸中和还原剂，有机相经水洗，分液，蒸馏回收溶剂，得到经预处理的抗氧剂1076粗品，再经溶剂重结晶提纯即可得到透光率达到行业标准的合格产品，成品抗氧剂1076中，透光率：425nm＞97%，500nm＞98%，且收率高于85%。该方法可以有效出去抗氧剂1076粗品中的有色杂质，从而降低15～50%重结晶溶剂使用量和操作难度，成本低廉。
一种抗氧剂 1076 精制方法

[发明专利]一种有机胺固体碱催化剂及其制备方法和应用-CN201110364451.X有效
发明人： 杨旭石;冯汝明;廖本仁;揭元萍;张春雷 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2011-11-17 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： B01J31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机胺固体碱催化剂及其制备方法和应用。所述有机胺固体碱催化剂以二氧化硅为载体，负载具有有机胺基团的有机硅烷，负载量为10～30wt％，其余为二氧化硅。该催化剂避免了传统固体碱催化剂怕水、怕空气的缺点，可以催化甲醛水溶液与丁醛间的羟醛缩合反应，并具有与三乙胺相近的催化活性，使得丁醛转化率≥62％，DMB选择性≥63％、DMB收率≥39％，并且该催化剂循环使用六次后没有明显失活，显示出了高活性、高稳定性的优势。
一种有机固体催化剂及其制备方法应用

[发明专利]利用甲醛生产三羟甲基丙烷的方法-CN201110318028.6有效
发明人：冯汝明;杨旭石;张传好;廖本仁;揭元萍;张春雷 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2011-10-19 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C07C31/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用甲醛生产三羟甲基丙烷的方法，包括如下步骤：1)将式(A)所示的含氮有机物催化剂加入正丁醛与甲醛类物质的混合液中，系统压力0.05～5MPa，0～90℃反应温度下，反应2～60h，得缩合液I；2)将缩合液I进行常压蒸馏并收集沸点在120℃以上的馏分II；3)将馏分II缩合加氢，得三羟甲基丙烷，缩合加氢条件为：反应温度60～300℃，系统压力1.0～15.0MPa，空速1.0～10.0h-1，其中缩合加氢时采用的催化剂为负载型催化剂，其活性组分Cu、Ni的摩尔比为1∶4，载体为Al2O3。本发明解决了现有技术中甲醛有效利用率低以及甲酸盐含量高的技术难题，可以广泛应用于三羟甲基丙烷的工业化大规模生产。
利用甲醛生产甲基丙烷方法

[发明专利]一种缩合加氢法制备三羟甲基丙烷反应过程中副产物2-乙基丙烯醛的回收利用方法-CN201110186413.X无效
发明人： 杨旭石;冯汝明;廖本仁;揭元萍;张春雷 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2011-07-05 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07C31/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种缩合加氢法制备三羟甲基丙烷反应过程中副产物2-乙基丙烯醛的回收利用方法。即以缩合加氢法制备三羟甲基丙烷中羟醛缩合阶段产生的主要副产物2-乙基丙烯醛EA)为原料，经分离，与甲醛继续在碱性条件下反应，最终得到三羟甲基丙烷(TMP)。本发明可将90％以上的EA基本转化，生成的TMP的选择性＞90％，在高原料的经济利用率的同时，降低了反应成本。本发明也可直接用商品级EA与甲醛在碱性条件下反应，将EA转化为TMP。
一种缩合加氢法制备三羟甲基丙烷反应过程副产物乙基丙烯醛回收利用方法

[发明专利]一种羟醛类中间体的合成方法-CN201110186389.X无效
发明人：揭元萍;张传好;杨旭石;安国成;廖本仁 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2011-07-05 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： C07C47/19 文献下载
摘要：本发明涉及了一种羟醛类中间体的合成方法，具体涉及一种在有机溶剂-水双相反应体系中，以含α-氢原子的短链脂肪醛和甲醛为原料，在有机叔胺催化下加氢法用于生产多元醇的羟醛类中间体的新合成方法。本发明可通过反应体系中的有机溶剂调节原料的转化率，反应完成后利用体系中的有机溶剂萃取出未反应的原料和副产物，使原料和产物在减压蒸馏前进行分离，萃取液(即有机相)可循环套用，无需进行原料蒸馏冷凝回收，在较简单的操作下即可完成原料的回收利用。水相经减压蒸馏提取出羟醛类中间体可直接用于加氢反应生产多元醇。
一种羟醛中间体合成方法

[发明专利]一种席夫碱功能化的有序介孔PMO材料固载Cu(I)非均相催化剂的制备方法和应用-CN201010195688.5有效
发明人：朱凤霞;杨旭石;李和兴;张昉 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-06-08 - 公布日： 2010-11-10 - 主分类号： B01J31/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种席夫碱功能化的有序介孔PMO材料固载Cu(I)非均相催化剂的制备方法及其在水介质中Glaser有机反应方面的应用。具体步骤为：将0.90～1.2g氨基功能化的PMO与15～25ml乙醇、0.8～1.2mmol 2-吡啶甲醛溶液混合，在室温下搅拌12-18h，再将混合物抽滤洗涤并真空干燥过夜，得到有序介孔席夫碱功能化的PMO(Et)；将0.40～0.60g Schiffbase-PMO(Et)加入到12～18ml含有0.1～0.3mmol CuI的二甲亚砜溶液中，在室温下，搅拌24-36h后，过滤固体并依次用二甲亚砜、乙醇洗涤；最后，将产品真空干燥过夜，得到有序介孔的有机金属铜非均相催化剂。本发明的有益效果为：含有有机基团，具有较高的疏水性，有机反应物易在孔道内扩散，与催化活性位更好的接触，提高了催化效率。具有规整有序的介孔结构、均一的孔径分布，大比表面积。
一种席夫碱功能有序 pmo 材料 cu 均相催化剂制备方法应用

[发明专利]氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法-CN201010165346.9有效
发明人：杨迪迪;朱凤霞;杨旭石;黄建林;李和兴;张昉 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-04-29 - 公布日： 2010-09-08 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：本发明属于有机碱非均相催化剂，一种氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法。现有技术均相有机碱催化剂难以从反应体系中分离和回收再利用，导致生产成本增加，带来环境污染。本发明方法是：将P123、KCl、NaF或NaCl、HCl与水混合配制表面活性剂；加入1，2-双三乙氧基硅乙烷和氨基桥联硅烷；在90～110℃条件下陈化26～36h，取沉淀物；对沉淀进行研磨；加入盐酸和乙醇的混合溶液，70～80℃下萃取24～48h；对产物碱洗；抽滤、80℃真空干燥，得氨基桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂。本发明的优点是：催化活性高；制备工艺简单；催化剂循环利用，节省成本，减少环境污染。
氨基有序有机均相催化剂制备方法