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[发明专利]利用Bronsted酸功能化离子液体高效制备4,4-二氨基-1,1-联蒽醌的方法-CN201910091217.0有效
发明人：郑丙肖;陈都方;吕东军;张延强;吴彩玲 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司;郑州中科新兴产业技术研究院
申请日： 2019-01-30 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C07C225/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用Bronsted酸功能化离子液体高效制备4,4‑二氨基‑1,1‑联蒽醌的方法，称取Bronsted酸功能化离子液体加入反应容器中，加热至一定温度；缓慢加入4,4‑二氨基‑1,1‑联蒽醌‑3,3‑二磺酸钠并加热搅拌反应一定时间，反应结束冷却至一定温度；逐滴加入一定量的有机溶剂搅拌均匀后抽滤，并用该溶剂洗涤至无色；滤饼真空干燥得4,4‑二氨基‑1,1‑联蒽醌。本发明使用Bronsted酸功能化离子液体替代浓硫酸作为4,4‑二氨基‑1,1‑联蒽醌生产的反应介质，该方法不仅无废酸排放，且4,4‑二氨基‑1,1‑联蒽醌的产率高达98%以上，符合绿色循环发展大方向，具有广阔的应用前景。
利用 bronsted 功能离子液体高效制备氨基联蒽醌方法

[发明专利]反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法-CN201910235033.7有效
发明人：郝红勋;孟宪泽;陈雪;吕东军;侯宝红;尹秋响;李飞;黄欣;陈都方;谢闯 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司;天津大学
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C09B29/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种使用反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法。以重氮化反应得到的溶液为水相，环己烷为油相，通过添加表面活性剂和助稳定剂，将水相和油相混合均匀得到油包水反相细乳液。30～60分钟内向细乳液内加入色酚AS‑LC和环己烷的分散液，反应2～6小时，最后离心、乙醇洗涤、干燥，得到纳米颜料红146产品。所得产品平均粒径在150～200nm之间，粒度分布窄，符合行业标准对于喷墨打印墨水制备中颜料颗粒的要求。本发明方法条件温和，工艺步骤少，操作简单，添加剂少，易实现工业化，具有良好的经济效益和社会效益。
反相细乳液法制纳米颜料 146 方法

[发明专利]一种颜料红177的中间体DAS的制备方法-CN201710542840.4有效
发明人：张天永;李彬;姜爽;吕东军;陈都方 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司;天津大学
申请日： 2017-07-05 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种颜料红177的中间体DAS的制备方法；在溴氨酸乌尔曼偶联反应混合物中添加分散剂的制备方法，将溴氨酸、铜粉、有机溶剂、分散剂混合后，在75‑95℃下反应，然后经过过滤，去掉未反应的铜粉，溶剂中再加入甲醇沉析就得到DAS。本发明所用有机溶剂是DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)与离子液的混合物，通过DMF与离子液二者混合，调整溶剂的极性，使其有利于反应。本发明的溴氨酸乌尔曼偶联在有机溶剂中进行反应，通过添加分散剂，提高铜粉的分散性，使催化反应效果更好，生产操作容易，工艺简单，易于工业化。本发明的用于溴氨酸的乌尔曼偶联反应合成DAS方法，DAS收率高于96％。
一种颜料 177 中间体 das 制备方法

[发明专利]一种易过滤干燥的颜料黄14的制备方法-CN201810624720.3有效
发明人：张天永;姜爽;李彬;杨靓怡;吕东军;陈都方 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司;天津大学
申请日： 2018-06-16 - 公布日： 2020-03-20 - 主分类号： C09B29/33 文献下载
摘要：本发明涉及一种易于过滤干燥的颜料黄14的制备方法，在制备颜料黄14的偶合反应结束后的颜料黄14的水相悬浮液中，先添加硬脂酸钙，搅拌混合；然后在添加硬脂酸钙后的水相悬浮液中再添加疏水的聚乙烯蜡。本发明所得颜料为近似圆形颗粒状物，易于过滤，减压抽滤时间仅用5分钟；同时颜料表面吸附水也很少，减压抽滤后颜料湿滤饼含水量9.8％，因此颜料易于过滤，易于干燥，在45‑50℃烘箱里干燥2小时即可。干燥后颜料颗粒松散，不结块儿，易于破碎。颜料制备过程操作简便，节水节能，适宜于工业化生产。
一种过滤干燥颜料 14 制备方法

[发明专利]一种水性墨用有机颜料的制备方法-CN201810913727.7有效
发明人：吕东军;田亚琴;詹秀涛;李秀景;陈都方 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司
申请日： 2018-08-13 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C09B29/01 文献下载
摘要：本发明提供一种水性墨用有机颜料的制备方法，包括重氮液的制备、偶合组分液的制备、偶合反应、颜料后处理等，其中，在偶合组分液的制备中加入偶氮染料衍生物。通过对比试验可以发现，采用本发明水性墨用有机颜料的制备方法制备得到的颜料，着色强度和光泽度更高；而且经比对，放置后粘度更低，应用于水性墨具有较低的粘度和较好的贮存稳定性。
制备水性墨有机颜料偶合偶氮染料衍生物颜料后处理贮存稳定性对比试验偶合反应光泽度重氮液比对颜料着色应用发现

[发明专利]一种联苯胺类有机颜料的制备方法-CN201810805282.0有效
发明人：吕东军;李秀景;陈都方 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司
申请日： 2018-07-20 - 公布日： 2019-07-09 - 主分类号： C09B29/01 文献下载
摘要：本发明提供一种联苯胺类有机颜料的制备方法，包括重氮液的制备、偶合组分液制备、表面活性剂乳液的制备、偶合组分液酸析、偶合反应等步骤，本发明所述方法适用于C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄83、C.I.颜料橙13、C.I.颜料橙34等联苯胺类有机颜料的制备，采用本发明所述制备方法所制得的颜料具有较高的遮盖力，与现有技术相比，产品的粒径增大，鲜艳度提高；而且制备工艺对环境和人体没有不良影响，属于环保友好型工艺。
制备颜料黄联苯胺类有机颜料颜料偶合表面活性剂乳液粒径增大偶合反应制备工艺鲜艳度遮盖力重氮液液酸环保

[发明专利]一种红色有机颜料的制备方法-CN201610470663.9在审
发明人：吕东军;陈都方;詹秀涛;田亚琴;刘双燕 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司
申请日： 2016-06-24 - 公布日： 2016-11-16 - 主分类号： C09B29/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种红色有机颜料的制备方法，该方法包括重氮液的制备、偶合液的制备、底液的制备、偶合反应及后处理等。本发明制备的红色有机颜料，与C.I.颜料红146相比较色光偏黄，具有更高的鲜艳度和着色强度，且制造成本低，具有较高性价比。
一种红色有机颜料制备方法

[发明专利]一种C.I.颜料橙13的制备方法-CN201610480331.9在审
发明人：吕东军;陈都方;李秀景;刘淑燕 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司
申请日： 2016-06-28 - 公布日： 2016-11-16 - 主分类号： C09B35/03 文献下载
摘要：本发明提出了一种C.I.颜料橙13的制备方法，属于有机颜料领域。该制备方法具体步骤为：重氮液的制备、偶合组分液制备、偶合反应、颜料化。本发明所制得的C.I.颜料橙13其中芳香胺含量低于150ppm，安全环保；且颜料的色光、色力在色差可接受范围内，满足要求。该发明所采用的方法操作简单，可重复性好。
一种颜料 13 制备方法

[发明专利]一种C.I.颜料黄128的制备方法-CN201410209944.X有效
发明人：王世荣;李政;李祥高;肖殷;吕东军;陈都方 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司;天津大学
申请日： 2014-05-16 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C09B43/32 文献下载
摘要：本发明是一种C.I.颜料黄128的制备方法，经氢氧化钠溶液溶解的重氮组分3-氨基-4-氯-苯甲酸加入盐酸中，加入NaNO₂溶液进行重氮化，制得重氮盐溶液；将重氮盐溶液加入到经有机溶剂分散的偶合组分2-氯-5-甲基双乙酰乙酰对苯二胺中进行偶合，制得双偶氮二羧酸中间体；最后经缩合反应及颜料化得到C.I.颜料黄128产品。本发明在偶合反应中采用有机溶剂-水混合溶剂有效解决了双偶氮颜料制备过程中一摩尔重氮盐与一摩尔偶合组分偶合时，生成的单偶氮副产物由于在介质中溶解度小而析出的问题。另外，在颜料化中采用极性溶剂高温处理的方法简化生产工艺，降低成本，所制得颜料色光鲜艳，易于分散，有优良的耐热、耐溶剂性能。
一种颜料 128 制备方法

[发明专利]离子液中制备颜料红177的方法-CN201410065277.2有效
发明人：张天永;李威;李彬;吕东军;费学宁;陈都方 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司;天津大学
申请日： 2014-02-25 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C09B67/20 文献下载
摘要：本发明属于离子液中制备颜料红177的方法，将4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸在离子液中混合，高温加热，进行脱磺酸基反应；反应结束后，向反应混合物中加入甲醇溶剂，使颜料红177析出，过滤，干燥，即可得到颜料红177。克服颜料红177现有制备技术中大量废酸的排放问题，本发明不用在约70-80%的硫酸介质中进行DAS的脱磺酸基制备颜料红177，不仅没有废稀硫酸排放，颜料红177收率在95%以上。本发明通过在离子液中脱磺酸基的技术制备颜料红177，过程简单，大大减少废酸排放，收率较高。
离子制备颜料 177 方法

[发明专利]用于溴氨酸乌尔曼缩合反应的铜粉载体催化剂的制备方法-CN201310456366.5有效
发明人：张天永;李彬;费学宁;吕东军;陈都方 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司;天津大学
申请日： 2013-09-29 - 公布日： 2014-01-15 - 主分类号： B01J27/055 文献下载
摘要：本发明提出了一种用于溴氨酸的乌尔曼缩合反应的含铜载体催化剂的制备方法。利用粉状海泡石作为铜粉的载体，在硫酸处理后的海泡石上负载铜粉。将粉状海泡石分散在水中，搅拌，缓慢加入硫酸，调节pH为3，直到混合物中无气泡放出，控制最终pH为3，得到硫酸处理后的海泡石水混合物；将硫酸铜溶于海泡石水混合物中，再加入络合剂，络合时间为30-60分钟；然后，加入甲醛进行还原，还原时间30-60分钟，还原温度45-60℃，得到在海泡石表面负载铜粉的溴氨酸乌尔曼缩合用的催化剂。本发明的催化剂在现场制备，现场就用于溴氨酸的乌尔曼缩合反应，催化活性较高，省去了对铜粉的复杂预处理；乌尔曼缩合产物收率较高，在93%以上。
用于氨酸乌尔缩合反应载体催化剂制备方法

[发明专利]C．I．颜料红49：1的制备方法-CN201210358115.9有效
发明人：陈都方;吕东军;宋天强;宿帅帅 -专利权人： 山东宇虹新颜料股份有限公司
申请日： 2012-09-25 - 公布日： 2012-12-26 - 主分类号： C09B63/00 文献下载
摘要：一种C．I．颜料红49：1的制备方法，属于有机颜料领域，该方法在重氮液的制备中加入第二重氮组分2-萘胺-1,5-二磺酸和非离子表面活性剂，在偶合液制备中加入第二偶合组分2-羟基-3-萘甲酸，在色淀化反应中加入聚氧化亚烷基胺系颜料改性剂和第二色淀化剂氯化铝，具体制备方法包括重氮液的制备、偶合液的制备、偶合反应、色淀化反应以及后处理。本发明方法制备的C．I．颜料红49：1，具有更低的粘度和更高的着色力及光泽度。
颜料 49 制备方法

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