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[发明专利]一种废硅粉酸浸过程中的消泡剂及废硅粉除氧的方法-CN202310746904.8在审
发明人： 伍继君;罗雯;胡国琛;魏奎先;马文会 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-06-25 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： B01D19/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种废硅粉酸浸过程中的消泡剂及废硅粉除氧的方法，属于废硅粉的资源化利用领域。本发明首先使用醇、酸、水等按一定配置成消泡剂；然后将真空干燥并粉碎的废硅粉与消泡剂按比例混合得到悬浊液；再向悬浊液中加入含有HF酸的浸出液，控制适当的pH值和其他浸出条件后得到酸浸浆：最后将酸浸浆真空抽滤并用配制好的洗涤剂冲洗滤渣，得到酸浸料，将酸浸料真空干燥后即得氧含量极低(0.75％)的高纯硅粉。本发明采用消泡剂辅助酸浸降低废硅粉中的氧含量，有效解决了废硅粉酸浸过程中产生大量气泡和浮沫的问题，提高了废硅粉中杂质氧的去除率和硅粉回收率，能够用于大规模生产，具有工业化潜力。
一种废硅粉酸浸过程中的消泡剂废硅粉方法

[发明专利]一种用于硅片表面绒面制备的添加剂及制备方法-CN202310853453.8在审
发明人：李绍元;魏永强;马文会;陈秀华;马亮;席风硕;魏奎先;吕国强;伍继君 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C30B33/10 文献下载
摘要：本发明公开的一种用于硅片表面绒面制备的添加剂及制备方法，包括形核剂5～500μmol/L(μM)，金属离子分散剂2～200μM，消泡剂1～10mM；形核剂含有季铵盐类化合物，促使其他物质在特定条件下形成晶核；金属离子分散剂与金属离子形成稳定的络合物，从而分散和稳定金属离子；消泡剂含有不同化学结构的表面活性剂或醇类化合物。通过S1、硅片清洗；S2、去氧化层与非晶层；S3、刻蚀；S4、去金属颗粒；制备获得。本发明提供一种复合型添加剂，改善固液界面反应活性和提升物质传输速率，加快刻蚀反应速率，且能有效控制刻蚀的均匀发生；另外通过调整添加剂的用量，可分别获得倒金字塔结构、类船结构和V型槽结构。
一种用于硅片表面制备添加剂方法

[发明专利]一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法-CN202110321011.X有效
发明人：陈正杰;张红梅;马文会;李绍元;伍继君;吴丹丹;于洁;万小涵;刘战伟;颜恒维;雷云;吕国强;魏奎先;杨斌 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2021-03-25 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C01B32/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业硅还原剂的方法，属于资源高效清洁利用技术领域。本发明将酒糟和石油焦进行研磨混匀得到混合物A；混合物A置于温度为15～40℃下密闭发酵10～40d得到发酵物料B；发酵物料B烘干研磨得到发酵粉料；发酵粉料、粘接剂、水混合均匀，冷压成型并烘干得到球团；球团置于温度为400～600℃下进行低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到多孔全焦工业硅还原剂。本发明复合还原剂具有固定碳含量高、化学反应活性高、灰份含量及其挥发份含量低等优点，对工业硅的优化生产和废弃资源的高质高效回收有重要的指导意义。
一种酒糟自然发酵协同强化石油焦制备工业还原剂方法

[实用新型]一种高纯硅环减小直拉单晶炉液面波动的结构-CN202320219592.0有效
发明人：任永生;王正省;马文会;雷云;魏奎先;吕国强;伍继君;李绍元;曾毅;祖钰博 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-02-15 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C30B15/22 文献下载
摘要：本实用新型设计公开了一种高纯硅环减小直拉单晶炉液面波动的结构，包括：水冷屏、高纯硅环，所述的水冷屏的下方安装有高纯硅环，高纯硅环与水冷屏下端通过钨丝绳连接；以减小液面晃动，同时起到隔离自由熔体表面杂质移向成晶界面的作用。本实用新型的功能是该结构目的在于利用拉单晶时较低的液面温度，在将具有一定纯度和结构的硅环置于液面上时，不会被熔化，在不进行提拉时，硅环也不会生长单晶，与硅熔体保持平衡状态；且高纯硅环可有效减小液面波动，阻隔连续加料时颗粒硅移向生长界面，与石英挡板相比，较大程度减小氧原子的输入，减小对硅熔体的污染。
一种高纯减小直拉单晶炉液面波动结构

[发明专利]一种从废旧锂离子电池正极材料浸出废液中回收锂的方法-CN202210284562.8有效
发明人： 伍继君;丁军帅;胡国琛;马文会 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2022-03-22 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C22B23/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种从废旧锂离子电池正极材料浸出废液中回收锂的方法。本发明采用硫酸调节废旧锂离子电池正极材料浸出废液的pH值至5以下，然后加热至温度为60～90℃进行减压浓缩得到含锂富集液；采用氢氧化钠调节含锂富集液的pH值至10以上，超声搅拌，静置后固液分离得到三元沉淀和含锂处理液；三元沉淀经洗水洗涤得到纯三元沉淀和含锂洗涤液；含锂洗涤液与含锂处理液合并为含锂精处理液；在超声振荡条件下，向含锂精处理液中加入饱和碳酸钠溶液沉淀剂进行沉淀反应，并保持沉淀悬浮直接过滤，得到碳酸锂沉淀和尾液；尾液蒸发结晶得到硫酸钠与碳酸钠；碳酸锂沉淀经水洗得到纯碳酸锂和水洗液，纯碳酸锂干燥得到Li2CO3‑0产品，水洗液返回配制饱和碳酸钠沉淀剂。
一种废旧锂离子电池正极材料浸出废液回收方法

[发明专利]一种硅片的清洗工艺-CN202310860314.8在审
发明人：陈秀华;李绍元;马文会;席风硕;吕国强;万小涵;魏奎先;伍继君 -专利权人：云南大学
申请日： 2023-07-13 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： B08B3/02 文献下载
摘要：本发明公开的一种硅片的清洗工艺，喷淋时设置两个喷嘴，所述两个喷嘴同时对硅片两面进行喷淋清洗，每个喷嘴的水压为0.01～0.1Mpa，流量为0.5～1L/min,喷嘴与硅片间隔为5～10cm，去离子水温为20～40℃，喷淋时间为30～60s。所述喷淋包括如下步骤：步骤一，利用去离子水喷淋清洗硅片表面；步骤二，利用含有表面活性剂、螯合剂的清洗液配合超声对硅片表面进行清洗；步骤三，利用电化学清洗法对硅片表面进行清洗；步骤四，利用去离子水浸泡清洗硅片表面。本发明采用电化学法清洗硅片，电解液中大量的‑HO被氧化后能生成大量羟基自由基，这种氧化性极强的自由基很容易将有机物氧化分解为H2O和CO2，同时还可将W氧化为WO3,最终WO3与电解液中的NaOH反应生产溶于水的Na2WO4。
一种硅片清洗工艺

[发明专利]一种表面高活性硅片切割废料高效熔炼的方法和熔炼炉-CN202310669557.3在审
发明人：马文会;孟富强;伍继君;席风硕;李绍元;魏奎先;陈正杰;谢克强;任永生 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-06-07 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C01B33/037 文献下载
摘要：本发明公开了一种表面高活性硅片切割废料高效熔炼的方法和熔炼炉，按表面高活性硅片切割废料与酸性溶剂液固比mL:g＝(10～20):1进行酸浸，得到硅片切割废料浆液，经多次洗涤得到预处理硅料，加入有机溶剂或高纯去离子水与粘结剂的混合液制成硅片切割废料悬混液，利用喷雾干燥仪在惰性气体气氛下造粒得到微米硅球，微米硅球置于高频感应熔炼炉内进行中真空熔炼，即可实现表面高活性硅片切割废料的快速高效熔炼。本发明实现了表面高活性硅片切割废料的高效熔炼并同步精炼，提升了表面高活性硅片切割废料回收率；该方法具有设备要求简单、操作安全简便、环境友好等优点，适合规模化工业生产。
一种表面活性硅片切割废料高效熔炼方法熔炼炉

[发明专利]一种去除有机硅废触体和废浆渣中碳的方法-CN202310510378.5在审
发明人： 伍继君;蔡昕玥;马文会;魏奎先;陈正杰 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-05-08 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C01B33/037 文献下载
摘要：本发明公开了一种去除有机硅废触体和废浆渣中碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机硅废触体和废浆渣真空干燥，并用振动磨研磨后过50～150目筛网；研磨后的样品放置于氮气和空气的混合气氛中，在300～500℃下进行氧化焙烧1～8h，得到低碳含量的硅粉。本发明通过焙烧，使有机硅废触体和废浆渣中的有机碳得到充分挥发去除，为了控制金属硅粉的氧化，选择低温氧化焙烧、较短的焙烧时间以及控制氧化气氛，使物料中的无机碳与氧气反应生成一氧化碳或二氧化碳气体逸出，在减少硅氧化的同时提高杂质碳的去除率；通过该工艺所得硅粉的碳含量较低，其性能更优，可作为硅冶炼企业的原料、硅系孕育剂，达到废物再利用的目的。
一种去除有机硅废触体废浆渣中碳方法

[发明专利]一种从废旧锂离子电池中回收高纯石墨的方法-CN202310526818.6在审
发明人： 伍继君;胡国琛;罗雯;马文会;陈正杰;席风硕;李绍元 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-05-11 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C01B32/215 文献下载
摘要：本发明公开了一种从废旧锂离子电池中回收高纯石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：将废旧锂电池废料与Fe粉按质量比为1～25:1混合，并在电阻炉中进行高温熔炼，反应产物随炉冷却得到熔炼产物；将熔炼产物通过标准检验筛筛分，得到筛下物；筛下物通过磁选机，得到纯度为4N～5N的高纯石墨。本发明采用高温熔炼，可以有效还原有价金属氧化物，同时实现易挥发非金属杂质的脱除；采用Fe粉为辅助的捕集剂，捕集效果优越；采用磁选的方法处理废料，避免了后续额外化学试剂的加入；去除了废旧锂离子电池负极石墨中的杂质，使其能够充分参与锂电制造循环，缓解因天然鳞片石墨矿产日益枯竭带来的危机。
一种废旧锂离子电池回收高纯石墨方法

[发明专利]一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法-CN202310353227.3在审
发明人： 伍继君;曹振;吕姝璇 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B35/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，属于硼粉提纯技术领域。本发明在保护气体氛围下，将无定形粗硼粉匀速升温至600~1200℃并保温焙烧；将焙烧的粗硼粉迅速倒入盐酸‑氢氟酸的混合酸中进行酸淬处理，固液分离，真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉。高纯高活性无定形硼粉中镁含量降低至1.36%，硼粉纯度提高到93%，点火温度从731℃降低至657℃。本发明方法能够实现无定形硼粉中杂质镁的高效去除，并显著提高无定形硼粉的反应活性。
一种利用提纯改性无定形方法

[发明专利]一种工业硅用不同粘结煤包覆硅石颗粒制备球团的方法-CN202310352781.X在审
发明人：陈正杰;王晓月;马文会;李绍元;伍继君 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B33/025 文献下载
摘要：本发明属于资源高效清洁利用技术领域，具体涉及一种工业硅用不同粘结煤包覆硅石颗粒制备球团的方法。所述球团以硅石和煤为原材料，以大粒径硅石为中心，不同粘结指数的粘结煤按照小颗粒包裹大颗粒的规律加入水和粘接剂进行逐层包覆，然后在500～600℃下隔绝空气低温焙烧2～3h，冷却后得到该工业硅用碳质还原剂球团。本发明以硅石和煤作为原材料，以硅石自身的硬度提高球团的强度，并通过焙烧不同粒径粘结煤使球团结合成更加致密的多孔结构，同时提高球团固定碳含量。本发明球团在使用中可以保证熔炉炉面透气性，提高化学反应速率，减少硅损耗4％‑10％，且能生产出高质量的工业硅，可完全用于工业硅的冶炼与生产。
一种工业不同粘结煤包覆硅石颗粒制备方法

[发明专利]一种工业硅用复合粘结煤还原球团制备方法-CN202310142503.1在审
发明人：陈正杰;王晓月;马文会;李绍元;伍继君 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-02-21 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C22B1/24 文献下载
摘要：本发明属于资源高效清洁利用技术领域，具体涉及一种工业硅用复合粘结煤还原球团制备方法。所述还原球团以煤为碳质材料，配合水和粘结剂逐层包覆成球团状；且包覆层大于等于1。其制备方法为：将不同粒径，不同粘结指数的粘结煤按照小颗粒包裹大颗粒，高粘结指数包裹无粘结指数的规律加入水进行逐层包覆，然后在500～600℃下隔绝空气低温焙烧2～3h，冷却后得到该复合粘结煤还原剂球团。本发明以煤作为碳质原料，并利用不同粒径与粘结性能的组合逐层包覆形成多孔结构，通过焙烧粘结煤提高球团强度和固定碳含量。本发明不仅能保证产品的固定碳含量高，反应活性好，灰分低，粘结指数适宜，成本低廉，且能生产出高质量的工业硅，可完全用于工业硅的冶炼与生产。
一种工业复合粘结还原制备方法

[发明专利]一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法-CN202010835451.2有效
发明人：魏奎先;张洪武;马文会;郭宋江;伍继君;吴丹丹 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2020-08-19 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法，属于高纯石英砂制备技术领域。本发明将天然脉石清洗并破碎，置于温度为900～1200℃下焙烧2～6h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒；石英颗粒研磨筛分得到石英砂，将石英砂加入到酸液中，在温度为150～500℃、搅拌条件下，通入Cl2至预设压力并进行加压氯化浸出处理2～6h，固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声清洗，干燥即得高纯石英砂。本发明严格控制浸出温度和压力促进包裹体的衰变，产生裂纹，并采用Cl2加压使晶格杂质与Cl2反应生成氯化物气体排出，获得二氧化硅纯度高于99.999％的高纯石英砂。
一种石英砂加压氯化浸出提纯方法

[发明专利]等离子活化切割硅废料制备多孔硅/碳/纳米金属复合负极材料的方法-CN202010699399.2有效
发明人：李绍元;张嘉昆;马文会;张钊;席风硕;万小涵;魏奎先;陈正杰;于洁;伍继君;谢克强;杨斌;戴永年 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2020-07-20 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明涉及等离子活化切割硅废料制备多孔硅/碳/纳米金属复合负极材料的方法，属于新能源材料和电化学技术领域。本发明将金刚线切割硅废料与碳源粉末混匀并经等离子活化处理，硅和碳气化冷凝再结晶得到纳米硅/碳复合材料，等离子活化处理可除去硅废料中杂质且实现硅和碳的纳米化，将硅/碳复合材料进行纳米金属粒子复合制备多孔硅/碳/纳米金属复合材料。本发明制备的多孔硅/碳/纳米金属复合负极材料可缩短锂离子和电子的传输距离，提高电极材料的整体导电性和结构的完整性，有效地解决脱嵌锂过程中巨大的体积变化和倍率性能低的问题。
等离子活化切割废料制备多孔纳米金属复合负极材料方法

[发明专利]一种高纯石英砂的制备方法-CN202010835260.6有效
发明人：马文会;张洪武;魏奎先;郭宋江;伍继君;吴丹丹 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2020-08-19 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯石英砂的提纯方法，属于高纯石英砂制备技术领域。本发明将天然脉石清洗并破碎，置于温度为900～1300℃下焙烧4～6h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒；石英颗粒研磨筛分得到石英砂，将石英砂加入酸液中，在温度200～500℃，压力为4.0～21.0MPa下进行微波辅助浸出处理1～2h，固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声清洗，干燥即得高纯石英砂；本发明严格控制淬火溶液的浓度、酸浸出温度和压力可将石英砂中的杂质得到高效的去除，得到二氧化硅的纯度高于99.998％的高纯石英砂。
一种高纯石英砂制备方法

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