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[发明专利]一种法匹拉韦关键中间体3,6-二氟吡嗪-2-甲腈的结晶纯化方法-CN202010720878.8有效
发明人：邓玉晓;孙晋瑞;刘文涛;段崇刚;张宁;赵思太;张宗磊;马新成;任业明;冯光玲;樊志萍 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2020-07-24 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：一种结晶纯化方法。本发明涉及法匹拉韦关键中间体3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈的结晶纯化方法，属于药物化学领域。所述的方法包括：3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与乙基叔丁基醚混合，搅拌，加入柱层析硅胶，加热至50～65℃，搅拌脱色一段时间，然后固液分离，将所得澄清溶液降温，搅拌析晶一段时间，然后，固液分离，得到产物3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈，其中3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与乙基叔丁基醚的质量比为1:3～1:15，3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与柱层析硅胶的质量比为1:0.5～1:5，通过使用柱层析硅胶为脱色剂，乙基叔丁基醚为结晶溶剂，控制结晶条件，能够有效去除3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈中焦油，降低杂质6‑氯‑3‑氟吡嗪‑2‑甲腈的含量，增强3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈的结晶性，获得产物纯度高，而且操作简单，有利于工业化生产。
一种法匹拉韦关键中间体二氟吡嗪结晶纯化方法

[发明专利]一种塞来昔布Ⅲ晶型的制备方法-CN202310268649.0在审
发明人：赵思太;马新成;王长斌;孔祥雨;张宗磊;邓玉晓;张宁;张彬;李新志;崔新强;杨利;任业明;张云;颜红;刘文涛;段崇刚;张岱州 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种塞来昔布Ⅲ晶型的制备方法，具体包括，塞来昔布加热溶解于乙醇和水中，料液降温析晶，分离、干燥得到目标产物，所得产品经X射线粉末衍射确证为Ⅲ晶型。
一种塞来昔布制备方法

[发明专利]一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的方法-CN202010804258.2有效
发明人：张宁;张宗磊;赵思太;段崇刚;付丙月;刘文涛;孔祥雨;任业明;马新成;杨利 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2020-08-12 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的制备方法，其中包括以下步骤：将皂化游离后的鸭胆膏在酸性催化下与醇成酯，通过溶剂分离出鹅去氧胆酸酯，然后与乙酸酐反应生成3,7‑二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品，该粗品通过单一溶剂精制得到纯度较高的3,7‑二乙酰基鹅去氧胆酸酯精品，然后再通过碱水解得到鹅去氧胆酸。本发明所用原料鸭胆汁廉价易得，工艺操作简单，避免了大量溶剂反复处理，得到的鹅去氧胆酸纯度较高，更适合工业化生产。
一种胆汁分离鹅去氧胆酸方法

[发明专利]一种1-[2-(4-氯苯基)-乙基氨基]-2-丙醇的合成方法-CN202211282546.1在审
发明人：赵思太;马新成;王长斌;张宗磊;张宁;邓玉晓;孔祥雨;张彬;李新志;崔新强;杨利;任业明;张云;颜红;刘文涛;段崇刚 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C213/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种1‑[2‑(4‑氯苯基)‑乙基氨基]‑2‑丙醇的合成方法，具体包括，以对氯苯乙醇为起始物料，与磺酸酯化试剂反应得到其磺酸活性酯，该酯再与碱金属溴化物反应得到4‑氯苯基乙基溴，再与异丙醇胺反应得到终产品。此工艺过程原料廉价易得，收率高、三废少、成本低、操作简单、安全性好，适合工业化生产要求。
一种氯苯乙基氨基丙醇合成方法

[实用新型]一种完全密封保温复合管-CN202220567139.4有效
发明人：陈永;张悦;任业明;李晓利;李喆;栾仕杰 -专利权人：东营新达德安新材料科技有限责任公司
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： F16L9/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种完全密封保温复合管，包括接头与复合管本体，所述接头设于复合管本体的两端，所述复合管本体包括内衬层，所述内衬层的外侧固定连接有增强层，所述增强层的外侧固定连接有包覆层，所述包覆层的外侧固定连接有保温层，所述保温层的外侧固定连接有保温包覆层，该完全密封保温复合管，端头通过接头连接，真正实现一体化，保温层不需要单独防水密封，管道在不发生破损的情况下，不会出现保温失效的情况，端头处理更加便捷，且内部多层结构的设置使得保温形式更加可靠，实现保温材料应有的保温效果。
一种完全密封保温复合管

[发明专利]一种倍他米松醋酸酯的制备方法-CN202210398061.2在审
发明人：赵思太;马新成;王长斌;张宗磊;张宁;邓玉晓;孔祥雨;张彬;李新志;张云;任业明;刘文涛;高振华;李祥;朱希;魏乐坤;王洪臣;段崇刚 -专利权人：山东省药学科学院;山东海佑福瑞达制药有限公司
申请日： 2022-04-12 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种倍他米松醋酸酯的制备方法，具体包括，以DMSO为溶剂，倍他米松与醋酸酐经醋酸钠催化反应成酯，反应结束后，将反应液水析，得到倍他米松醋酸酯。本发明成本低、收率高、不产生含氮废水，绿色环保，适合工业化生产要求。
一种醋酸制备方法

[发明专利]一种高纯度3-苯氧基溴丙烷的制备方法-CN201911255261.7有效
发明人：张宁;孔祥雨;张宗磊;付丙月;杨利;段崇刚;孙晋瑞;邓玉晓;赵思太;任业明;刘文涛;崔新强;马新成;冯光玲 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿地溴铵关键中间体3‑苯氧基溴丙烷（式I）的制备方法。该方法以苯酚和卤代丙醇为原料，在碱性条件下发生亲核取代反应生成3‑苯氧基丙醇，然后与磺酸酯化试剂反应生成3‑苯氧基丙醇的活性酯，该酯精制后与碱金属的溴化物反应生成3‑苯氧基溴丙烷。本发明提供的的制备方法所用原料廉价易得，操作简单，反应条件温和，无苛刻反应条件，所得产品收率和纯度均很高，适合工业化生产。
一种纯度苯氧基溴丙烷制备方法

[发明专利]一种阿伐那非杂质的制备方法-CN202110067456.X在审
发明人：张宁;赵思太;付丙月;段崇刚;刘文涛;蔡文卿;孔祥雨;邓玉晓;马新成;任业明;孙晋瑞;杨利;崔新强 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2021-01-19 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿伐那非杂质的制备方法，包括以下步骤：A)4‑(3‑氯‑4‑甲氧基苯氨基)‑5‑乙氧基羰基‑2‑甲硫基嘧啶I为原料，氧化剂存在的条件下得到化合物II；B)将所述化合物II和L‑脯氨醇在碱性条件下进行取代，得到化合物III；C)将所述化合物III在碱性条件下水解得到化合物IV；D)化合物IV与乙胺盐酸盐V在碱性条件下缩合得到阿伐那非杂质VI。本发明制备的阿伐那非杂质完善了阿伐那非的杂质谱，为阿伐那非的质量研究提供了重要依据，对该杂质的研究与控制进一步提高了阿伐那非的安全性。
一种杂质制备方法

[发明专利]一种阿伐那非杂质的合成方法-CN202110082701.4在审
发明人：张宁;张宗磊;段崇刚;赵思太;王芳;刘文涛;蔡文卿;付丙月;邓玉晓;马新成;孙晋瑞;任业明 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2021-01-21 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿伐那非杂质的合成方法，属于药物合成领域，该方法工艺设计合理，可操作性强，反应条件比较温和。包括以下步骤：A.4‑(3‑氯‑4‑甲氧基苯氨基)‑5‑乙氧基羰基‑2‑甲硫基嘧啶I为原料，碱存在的条件下水解得到化合物II；B.所述化合物II与2‑氨甲基嘧啶盐酸盐III在碱性条件下缩合得到化合物IV；C.所述化合物IV，在氧化剂存在下氧化得到化合物V；D.所述化合物V在碱性条件下得到阿伐那非杂质VI。本发明制备的阿伐那非杂质完善了阿伐那非的杂质谱，为阿伐那非的质量研究提供了重要依据，对该杂质的研究与控制进一步提高了阿伐那非的安全性。
一种杂质合成方法

[发明专利]一种氯卡色林中间体的制备方法-CN202011169734.4在审
发明人：赵思太;马新成;张宁;张宗磊;邓玉晓;孔祥雨;刘文涛;冯光玲;任业明;刘宜辉;龚艳艳;樊志萍;孙晋瑞;段崇刚 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2020-10-28 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C07C213/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯卡色林中间体1‑[2‑(4‑氯苯基)‑乙基氨基]‑2‑丙醇的制备方法，具体包括，以对氯苯乙醇为起始物料，经溴代反应得到4‑氯苯基乙基溴，再与异丙醇胺缩合，得到目标产物。本发明以氢溴酸为溴代试剂，碳酸钾为缩合反应缚酸剂，碘化钾为缩合反应催化剂，工艺过程收率高、三废少、成本低、操作简单、安全性好，适合工业化生产要求。
一种氯卡色林中制备方法

[发明专利]一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法-CN202010411314.6在审
发明人：孔祥雨;杨利;崔新强;樊志萍;张彬;李新志;刘文涛;段崇刚;崔燕;任业明 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2020-05-15 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法。属于化学制药技术领域。方法是将间硝基苯甲腈以硫化钠为催化剂与乙二胺反应，再经过钯碳甲酸铵还原，与尿素缩合反应制得咪唑苯脲二盐酸盐，游离出咪唑苯脲与丙酸反应制得二丙酸咪唑苯脲。本发明减少了废弃物的产生，原料廉价易得，操作简便，产品收率高，工艺操作简便，安全性高，适合工业化生产。
一种丙酸咪唑及其中间体制备方法

[发明专利]两种高纯度非洛地平杂质的制备方法-CN202010339026.4在审
发明人： 任业明;段崇刚;赵思太;王金虎;张宁;邓玉晓;刘宜辉;龚艳艳;樊志萍 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2020-04-26 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明涉及两种非洛地平杂质4‑(2,4‑二氯苯基)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑3,5‑吡啶二羧酸甲酯乙酯(I)和4‑(3,4‑二氯苯基)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑3,5‑吡啶二羧酸甲酯甲酯乙酯(II)的制备方法。通过对非洛地平杂质的制备，为非洛地平的质量研究提供杂质对照品。
两种高纯度非洛地平杂质制备方法

[发明专利]两种高纯度丁酸氯维地平杂质的制备方法-CN202010166005.7在审
发明人： 任业明;段崇刚;赵思太;鲜婧;孙谦;刘宜辉;龚艳艳;樊志萍 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2020-03-11 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及两种丁酸氯维地平杂质4‑(2,4‑二氯苯基)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑3,5‑吡啶二羧酸甲酯丁酰氧基甲酯(I)和4‑(3,4‑二氯苯基)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑3,5‑吡啶二羧酸甲酯丁酰氧基甲酯(II)的制备方法。通过对丁酸氯维地平杂质的制备，为丁酸氯维地平的质量研究提供杂质对照品。I：R1＝Cl，R2＝H；II：R1＝H，R2＝Cl。
两种高纯度丁酸地平杂质制备方法

[发明专利]一种药用硫酸镁的制备方法-CN202010097948.9在审
发明人：赵思太;任业明;马新成;邓玉晓;张宁;张宗磊;冯光玲;孔祥雨;杨利;崔新强;刘文涛;刘宜辉;龚艳艳;樊志萍;孙晋瑞;段崇刚 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2020-02-18 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： C01F5/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种药用硫酸镁的制备方法。该方法以氧化镁和硫酸为原料，以草酸为除杂试剂，经一步反应制得硫酸镁，产品中钙离子含量符合规定。本发明公开的制备方法中所用原料廉价易得，反应条件温和，操作简单，重现性好，所得产品收率和纯度均很高，适合工业化生产要求。
一种药用硫酸镁制备方法

[发明专利]一种制备高纯硫酸镁的方法-CN201911278071.7在审
发明人： 任业明;牟英迪;赵思太;马新成;邓玉晓;张宁;张宗磊;冯光玲;孔祥雨;杨利;崔新强;龚艳艳;樊志萍;孙晋瑞;段崇刚 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C01F5/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备高纯度硫酸镁的方法。该方法以氧化镁和硫酸为原料，以磷酸为去杂试剂，经一步反应制得高纯度硫酸镁，省去了精制环节。本发明提供的制备方法所用原料廉价易得，操作简单，反应条件温和，无苛刻反应条件，所得产品收率和纯度均很高，适合工业化生产。
一种制备高纯硫酸镁方法

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