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- [发明专利]一种6-羟基-2-萘甲醛合成方法-CN201310078593.9无效
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胡伟杰;张芳江;甘建刚
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上海立科药物化学有限公司
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2013-03-12
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2013-07-24
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C07C47/57
- 本发明公开了一种6-羟基-2-萘甲醛合成方法，包括以下步骤：A.将乙萘酚与溴素反应，生成1，6-二溴-2-萘酚；然后使1，6-二溴-2-萘酚和还原剂反应，得到6-溴-2-萘酚；B.将6-溴-2-萘酚与甲酯化试剂反应，得到6-溴-2-萘甲醚；C.将6-溴-2-萘甲醚在格氏反应溶剂下与镁反应，生成格氏试剂；然后将所述格氏试剂与N,N-二甲基甲酰胺反应，得到6-甲氧基-2-萘甲醛；D.将6-甲氧基-2-萘甲醛和与脱甲基试剂氯化锂溶于高沸点非质子极性溶剂中，使之反应，得到6-羟基-2-萘甲醛。本发明使用市场上便宜而又易得的乙萘酚为原料经过经过溴化、还原、甲基化、格氏化、脱甲基等反应制得6-羟基-2-萘甲醛；工业放大成熟，反应条件简单，成本低廉，脱甲基收率达到91%以上，总收率可达62.8%。
- 一种羟基甲醛合成方法
- [发明专利]法呢醇的合成方法-CN201110443259.X无效
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张芳江;李成永
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上海立科药物化学有限公司;上海立科化学科技有限公司
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2011-12-27
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2012-05-02
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C07C33/02
- 本发明公开了一种法呢醇的合成方法，具有成本低、反应路线安全、环保，所得产物纯度高的特点，步骤一，用香叶醇(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇与二甲基硫醚及N-氯代丁二酰亚胺在二氯甲烷中反应得到香叶基氯；步骤二，香叶基氯与乙酰乙酸乙酯在碳酸钾作用下可以得到香叶基乙酰乙酸乙酯，反应完毕以后加入氢氧化钠加热脱羧得到香叶基丙酮；步骤三，香叶基丙酮在无机碱作用下通入乙炔气体，反应得到(E)-3,7,11-三甲基十二烷-6,10-二烯-1-炔-3-醇；经步骤四、五得到(E)-3,7,11-三甲基-1,2,6,10-四烯基乙酸脂；步骤六，(E)-3,7,11-三甲基-1,2,6,10-四烯基乙酸脂水解得到法呢醛；步骤七，法呢醛在甲醇中使用硼氢化钠还原为法呢醇。
- 法呢醇合成方法
- [发明专利]双三甲基硅基乙炔的合成方法-CN201110444194.0无效
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张芳江;胡伟杰
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上海立科药物化学有限公司;上海立科化学科技有限公司
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2011-12-27
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2012-03-28
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C07F7/08
- 本发明涉及一种双三甲基硅基乙炔的合成方法，步骤如下：步骤一，用乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷为原料，乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷的摩尔质量比为1:2.0～1:2.2，先把乙炔二金属盐悬浮于甲苯中，滴加三甲基卤硅烷，滴加完，升温至50~60℃反应2小时，其中，乙炔二金属盐为乙炔二钠和/或乙炔二锂；步骤二，用水终止反应，经萃取，干燥，减压浓缩，减压精馏，得到纯度99%以上的双三甲基硅基乙炔，收率90%以上。本发明省去了格氏试剂的制备，从而可以用价格便宜且回收方便的甲苯代替价格昂贵，大大降低了合成成本，同时由于本发明方法中所用溶剂甲苯回收率高，从而大大减少了有毒废弃物的产生和排放，也更加有利于环保。
- 甲基乙炔合成方法
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