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[发明专利]维生素B6的水解反应液中杂质化合物的鉴定与提取方法及杂质化合物的合成方法-CN202310022061.7在审
发明人：钟鑫;汪紫玉;鲁启蒙;刘文韬;范江涛;陈洪光;鲁国彬 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;山东新和成精化科技有限公司
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：维生素B6的水解反应液中杂质化合物的鉴定与提取方法及杂质化合物的合成方法。本发明属于维生素B6的水解反应液中杂质的提取鉴定领域。本发明的目的是为了解决水解反应合成VB6的水解反应液中杂质的鉴定方法不准确以及提取纯度不高的技术问题。鉴定方法包括：使用杂质化合物对照品或杂质化合物标准品对维生素B6的水解反应液中的杂质化合物进行鉴定。本发明的方法能够有效分离纯化维生素B6的水解反应液中的杂质化合物。
维生素 b6 水解反应杂质化合物鉴定提取方法合成

[发明专利]一种替普瑞酮及其中间物的合成方法-CN201710828406.2有效
发明人：贺家伟;钱洪胜;鲁国彬;胡瑞君;张永钗;张洋洋;吴可军 -专利权人：浙江新和成股份有限公司
申请日： 2017-09-14 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： C07C45/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种替普瑞酮及其中间物的合成方法，其中中间物全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮的合成包括如下步骤：1)在催化剂存在下，5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物与乙酰乙酸烃基酯进行carroll重排反应，得到(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物；所述同分异构体混合物中(5E,9E)‑法尼基丙酮的含量控制在18％以上；2)将(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物在中等极性溶剂中，进行低温结晶分离，得到全反式(5E,9E)法尼基丙酮。该合成方法以5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物为原料，通过低温结晶分离得到高纯度的全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮，以便于能够得到质量合格的替普瑞酮。
一种替普瑞酮及其中间合成方法

[发明专利]一种绿色高效的普瑞巴林合成方法-CN201811168682.1有效
发明人：方向;鲁向冉;张玉红;胡瑞君;鲁国彬;钱洪胜;白玉娜;吴碧华;蒋伏林;汪俊 -专利权人：浙江新和成股份有限公司
申请日： 2018-10-08 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07C253/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种绿色高效的普瑞巴林合成方法，包括：1)乙酸酯与异戊醛经脱水缩合得到5‑甲基‑2‑己烯酸酯；2)5‑甲基‑2‑己烯酸酯经氰基加成得到(S)‑5‑甲基‑3‑氰基己酸酯；3)(S)‑5‑甲基‑3‑氰基己酸酯经氢气还原成环得到(S)‑4‑异丁基吡咯烷‑2‑酮；4)(S)‑4‑异丁基吡咯烷‑2‑酮经水解开环得到普瑞巴林。该合成路线原料廉价易得、反应步骤少、工艺条件温和、操作简单、反应收率高、环境污染小，更加适合工业化生产原料药普瑞巴林。
一种绿色高效巴林合成方法

[发明专利]一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法-CN201810271494.5有效
发明人：贺家伟;钱洪胜;胡瑞君;鲁国彬;张洋洋;张文志;朱鑫军;徐勇 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司
申请日： 2018-03-29 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07C19/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，以全氟烷基碘和烯烃作为反应底物，在引发剂及助剂存在下进行加成反应。通过引发剂与烯烃同时加入反应体系，使自由基的产生与加成反应协同，减少加成支链异构体的产生，减少支链异构体的产生，最终获得的全氟烷基碘代烷烃收率约为97.5％，纯度约为99％，有利于工业化生产。
一种纯度直链烷基烷烃制备方法

[发明专利]用于蒸发结晶的装置、维生素B6的结晶方法-CN201811289985.9有效
发明人：刘金龙;鲁国彬;陈卫勇;李浩然;黄顺礼;沈自强;李俊豪;刘晓庆 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;山东新和成精化科技有限公司;山东新和成药业有限公司
申请日： 2018-10-31 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种维生素B6的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。
用于蒸发结晶装置维生素 b6 方法

[发明专利]5-氧代六氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基-6-氧代己酸酯类化合物的制备方法-CN201811589904.7有效
发明人：钱洪胜;吴可军;车来滨;张凯超;张甲春;鲁国彬;李其川;于凯;姜恒菊;韦念想 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司
申请日： 2018-12-25 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物的制备方法，包括：(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑3‑取代苯基二氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5,7(6H)‑二酮化合物与羰基保护试剂进行反应，生成(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7,7‑二烷氧基‑3‑取代苯基四氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5‑酮化合物；得到的产物再与1，2‑双(三甲基硅氧)环己‑1‑烯进行缩合反应，生成所述的5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物。该制备方法原料易得、副反应少、收率高、对环境友好、无毒性，反应条件温和易控且适合生产。
氧代六氢咪唑噻唑己酸化合物制备方法

[实用新型]氨解反应系统-CN201920802836.1有效
发明人：何孝祥;姚祥华;彭俊华;陈志荣;杨应阔;汤泽锛;鲁国彬 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江大学;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司
申请日： 2019-05-30 - 公布日： 2020-03-31 - 主分类号： C07C309/14 文献下载
摘要：本实用新型提供一种氨解反应系统，其包括：氨解反应器，所述氨解反应器为氨解反应的容器，所述氨解反应采用氨作为胺化剂；氨分离装置，所述氨分离装置与所述氨解反应器相连接，所述氨分离装置用于将所述氨解反应后未参与反应的氨分离出来而得到含氨气态物；以及压缩装置，所述压缩装置分别与所述氨分离装置、所述氨解反应器相连接，所述压缩装置用于将所分离得到的所述含氨气态物进行压缩得到超临界态流体，并将所述超临界态流体循环至所述氨解反应器。本实用新型还提供利用所述氨解反应系统制备牛磺酸中间体牛磺酸钠及牛磺酸的方法。
氨解反应系统

[发明专利]一种氧头孢母核中间体的制备方法、其溶剂化合物及其制备方法-CN201710454606.6有效
发明人：张玉红;唐家兴;胡柏剡;鲁国彬;胡瑞君;钱洪胜;田金金;简海涛;张炎斌;杨芝;李其川 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江大学;上虞新和成生物化工有限公司
申请日： 2017-06-15 - 公布日： 2019-09-17 - 主分类号： C07D505/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧头孢母核中间体的制备方法、其溶剂化合物及制备方法。本发明采用氯代反应制备该氧头孢母核中间体，选择特定的催化剂，不需额外添加有机碱就能在快速反应，反应温度低，副产物少，所得产品质量高。本发明还涉及该中间体在含有乙腈的溶液中结晶，能与乙腈形成一种新的溶剂化合物，结晶颗粒大，稳定性好，便于过滤和贮存，产品收率高，适合工业化生产。
一种头孢中间体制备方法溶剂化合物及其

[发明专利]一种拉氧头孢异丙醚化物及其制备方法和应用-CN201910102254.7在审
发明人：何孝祥;钱洪胜;鲁国彬;胡瑞君;胡鑫鹦;胡建权;周俊瑶;胡一帆;赵丽兰 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;山东新和成药业有限公司
申请日： 2019-02-01 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： C07D505/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种拉氧头孢溶剂化物及其制备方法和应用，所述溶剂化物是由拉氧头孢与异丙醚发生溶剂化后形成。本发明提供的拉氧头孢溶剂化物具有稳定性好、吸湿性弱、制备收率高等优点，且制备方法简单、质量稳定，适合工业化生产，有利于制备高质量的制剂，具有很强的应用价值。
拉氧头孢溶剂化物制备制备方法和应用异丙醚吸湿性质量稳定溶剂化化物收率应用

[发明专利]一种卤代氧头孢类中间体的制备方法和应用-CN201611069241.7有效
发明人：张玉红;胡瑞君;唐家兴;钱洪胜;胡柏剡;鲁国彬;刘金龙;吴仔剑;李其川 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江大学
申请日： 2016-11-29 - 公布日： 2019-02-12 - 主分类号： C07D505/06 文献下载
摘要：本发明属于抗菌素药物制备技术领域，公开了一种卤代氧头孢类中间体及其制备方法和应用，本发明用一氯化碘代替氯气制备了一种新型的卤代氧头孢类中间体(Ⅲ)，再对该中间体(Ⅲ)碱消除得氧头孢中间体(Ⅳ)。解决现有技术中氧头孢中间体(Ⅳ)的合成采用低温光照及氯气反应所存在的技术问题，避免了用氯气进行光反应过程中选择性差、投料不精确、反应温度低和反应时间长的缺点。本发明的优点是：1)、选用一氯化碘做卤代试剂，投料量控制精确、反应条件温和、反应时间短、收率高；2)、所制备的中间体(Ⅲ)在下一步的碱消除反应彻底，避免碱过量的情况发生，适合工业化生产。
氧头孢氯气卤代制备方法和应用一氯化碘制备制备技术领域反应时间短光反应过程抗菌素药物投料量控制低温光照反应条件卤代试剂消除反应收率投料过量合成

[发明专利]高纯度拉氧头孢钠的制备方法-CN201510482613.8有效
发明人：钱洪胜;何孝祥;鲁国彬;吴碧华;林铭太;张玉红 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司
申请日： 2015-08-07 - 公布日： 2017-07-04 - 主分类号： C07D505/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度拉氧头孢钠的制备方法。该方法的步骤是将化合物Ⅰ在有机溶剂中经脱保护反应、水洗除杂、碱洗所的得拉氧头孢钠盐水溶液再经过降解除杂、调酸制得拉氧头孢单钠盐水溶液粗品，再萃取除杂得到拉氧头孢单钠盐水溶液精品；将上述单钠盐水溶液精品经酸化、有机溶剂萃取、有机层除水、蒸馏回收溶剂、析晶得到精制固体拉氧头孢酸；将精制固体拉氧头孢酸调碱成钠盐水溶液，再脱色、冻干得到高纯度拉氧头孢钠。本发明的制备方法简便高效，所得到的高纯度拉氧头孢钠质量符合ICH指导原则Q3A要求，无需经过其它特殊提纯过程，减少了操作工序，节省了纯化设备投资，能耗低。
纯度头孢制备方法

[发明专利]一种α‑酮亮氨酸钙二水合物或α‑酮苯丙氨酸钙一水合物的制备方法-CN201610859260.3在审
发明人：钱洪胜;莫善雁;胡建权;鲁国彬;陈洪光;贺家伟 -专利权人：浙江新和成股份有限公司
申请日： 2016-09-28 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C59/185 文献下载
摘要：本发明公开了一种α‑酮亮氨酸钙二水合物或α‑酮苯丙氨酸钙一水合物的制备方法。现有的方法中，最终产品质量低，有关物质含量较高。本发明以亚异丁基海因或亚苄基海因为原料，与碱的醇水溶液进行管道连续流开环反应，得到相应的α‑酮酸盐；所述的管道连续流开环反应是指在管道反应器中进行的连续开环反应；将得到的α‑酮酸盐先用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，再酸化得到相应的α‑酮酸粗品，接着再用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，得到α‑酮酸精品；将得到的α‑酮酸制成钙盐，结晶得到α‑酮酸钙水合物。本发明获得了高质量、高纯度的α‑酮亮氨酸钙二水合物和α‑酮苯丙氨酸钙一水合物。
一种亮氨酸水合物苯丙氨酸制备方法

[发明专利]7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物的制备方法-CN201110453750.0有效
发明人：张玉红;刘陆平;钱洪胜;鲁国彬;汤泽锛 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江大学
申请日： 2011-12-30 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种医药原料7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中，大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物的制备方法，其特征在于使用β-内酰胺化合物为原料，其与双(三氯甲基)碳酸酯在有机碱的存在下进行反应，生成偕氯亚胺基-β-内酰胺化合物，然后加甲醇进行醇解，生成7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控，收率高，反应不产生7α-氨基-7β-甲氧基-3-头孢烯化合物异构体，分离容易，得到纯度极高的7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物产品。
氨基甲氧基头孢化合物制备方法

[发明专利]7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法-CN201110453623.0有效
发明人：钱洪胜;张玉红;刘陆平;鲁国彬;吴仔剑 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江大学
申请日： 2011-12-30 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： C07D505/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种医药原料7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中，大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法，其特征在于使用β-内酰胺化合物与三氯异氰脲酸反应，生成N-氯代酰胺基-β-内酰胺化合物，加有机碱脱氯，生成N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物，N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物与甲醇加成生成7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控，收率高，得到高纯度的7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物产品。
胺基甲氧基头孢化合物制备方法

[发明专利]6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法-CN201110454331.9有效
发明人：刘陆平;钱洪胜;张玉红;鲁国彬;李健 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江大学
申请日： 2011-12-30 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： C07D499/74 文献下载
摘要：本发明公开了一种医药原料6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法。现有的方法中，原料BSA和DBN价格昂贵，采购困难，并且反应收率低，副产物多，分离困难，造成产品含量低。本发明的α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法，其特征在于6β-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物与三甲基氯硅烷在有机碱及溶剂的存在下进行反应，反应结束后脱三甲基硅，得到6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。本发明原料价廉、易得、安全性好，降低了生产成本且绿色环保；反应条件温和易控，收率高，分离容易，得到高纯度的6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。
胺基青霉亚砜化合物制备方法

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