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[发明专利](四唑-1-基)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸盐及制备方法-CN202010701486.7有效
发明人： 陆雪根;江龙;李宏林 -专利权人：苏州昊帆生物股份有限公司
申请日： 2020-07-20 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明提供一种(四唑‑1‑基)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸盐、多肽缩合剂、及制备方法，其中(四唑‑1‑基)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸盐的制备方法包括：使N,N,N',N'‑四甲基氯甲脒六氟磷酸盐与四氮唑在溶剂中在碱作用下发生亲核取代反应，得到所述(四唑‑1‑基)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸盐。本发明开发出了一种新型化合物(四唑‑1‑基)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸盐(HTTU)，其可以用作多肽缩合剂，使用其进行多肽缩合，产生的消旋化异构体少且产率高，且其制备方法以TCFH和四氮唑为原料，经亲核取代反应得到化合物(四唑‑1‑基)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸盐(HTTU)，合成路线简短，收率可达80％。
甲基脲六氟磷酸盐制备方法

[发明专利]氘代低碳胺的制备方法及制备装置-CN202111067170.8在审
发明人： 陆雪根;李宏林 -专利权人：安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2021-09-13 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明提供一种氘代低碳胺的制备方法及制备装置，其中，制备方法包括：步骤S1，提供氘代低碳胺的无机酸盐溶液；步骤S2，使所述氘代低碳胺的无机酸盐溶液与固体碱发生反应，得到所述氘代低碳胺。根据本发明实施例的制备方法，所获得的游离氘代低碳胺纯度高，且流程简单、生产效率高、通用性好，特别适合微量、半微量的游离氘代低碳胺的制备。
氘代低碳胺制备方法装置

[实用新型]蛋白质交联剂生产用膜分离设备的自动加料系统-CN202021563366.7有效
发明人：李宏林;陆雪根 -专利权人：安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： B01D65/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种蛋白质交联剂生产用膜分离设备的自动加料系统，包括循环桶、输送管、出料管和循环管，所述输送管安装于循环桶底部并与循环泵连接，所述出料管安装于循环桶底部并具有一出料阀，所述循环管接于循环桶顶部并与渗透膜组件连接，所述循环桶上方通过架体安装有一加料桶，此加料桶中通过隔板竖向分隔有多个加料区，每个所述加料区容积不小于循环桶，所述加料区中安装有一加料管，此加料管下端安装有一加料泵，每个所述加料区底部均有一连接至循环桶顶部的传输管，且此传输管上安装有一控制阀。本实用新型无需人工提取原料桶倾倒，节省了大量的人力，且无翻到、溢出的风险，效率较高。
蛋白质交联剂生产分离设备自动加料系统

[发明专利]2-氯-5-醛基嘧啶及其制备方法-CN201910021507.8有效
发明人： 陆雪根;张海燕;李宏林 -专利权人：安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2019-01-10 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明公开了2‑氯‑5‑醛基嘧啶及其制备方法，其中，制备方法包括如下步骤：步骤1，将Arnold盐加入溶剂中，得到Arnold盐溶液，其中，所述Arnold盐的化学结构式如下述式(I)所示；步骤2，在所述Arnold盐溶液中加入所述氯甲脒盐酸盐以及碱进行关环反应，得到所述2‑氯‑5‑醛基嘧啶。
嘧啶及其制备方法

[发明专利]异甘草黄酮醇的合成方法-CN202010993357.X在审
发明人： 陆雪根;顾寿胜;顾耿峰 -专利权人：苏州昊帆生物股份有限公司
申请日： 2020-09-21 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C07D311/30 文献下载
摘要：本发明提供一种异甘草黄酮醇的合成方法，包括：将2,4‑O‑保护基R1‑6‑羟基‑苯乙酮与4‑O‑保护基R2‑苯甲醛进行缩合，生成2’,4’‑O‑保护基R1‑6’‑羟基‑4‑O‑保护基R2‑查耳酮；将上述查耳酮氧化生成黄酮醇；将黄酮醇的3‑OH进行选择保护，得到3,5,7‑O‑保护基R1‑4’‑O‑保护基R2‑黄酮醇；将3,5,7‑O‑保护基R1‑4’‑O‑保护基R2‑黄酮醇脱除保护基R2，得到3,5,7‑O‑保护基R1‑4’‑羟基‑黄酮醇；4’‑OH位进行1,1‑二甲基炔丙基化，得到3,5,7‑O‑保护基R1‑4’‑O‑(1”,1”‑二甲基丙炔基)黄酮醇；在催化剂作用下使所述3,5,7‑O‑保护基R1‑4’‑O‑(1”,1”‑二甲基丙炔基)黄酮醇的炔基部分加氢，得3,5,7‑O‑保护基R1‑4’‑O‑(1”,1”‑二甲基丙烯基)黄酮醇；将3,5,7‑O‑保护基R1‑4’‑O‑(1”,1”‑二甲基丙烯基)黄酮醇进行克莱森重排，得到3,5,7‑O‑保护基异R1‑甘草黄酮醇；将3,5,7‑O‑保护基异R1‑甘草黄酮醇脱除保护基R1，得到所述异甘草黄酮醇。
甘草黄酮合成方法

[发明专利]乙硫氨酯的连续制备装置及制备乙硫氨酯的方法-CN202010977783.4在审
发明人： 陆雪根;江龙;时伟 -专利权人：苏州昊帆生物股份有限公司
申请日： 2020-09-17 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明提供一种乙硫氨酯的连续制备装置及方法，该连续制备装置从上游至下游包括依次连接的第一微混合器、第一微管反应器、第二微混合器、第二微管反应器以及冷却静置罐。通过第一微混合器连续泵入异丙基黄药与氯乙酸钠并进行混合，在第一微管反应器进行置换反应，反应后与乙胺混合并进行胺解反应，最后通过冷却静置罐进行油水分离，得到油层侧乙硫氨酯。根据本发明的连续制备装置，相对于传统搅拌釜的间歇生产方法，微管反应器连续生产的乙硫氨酯产率、纯度均有所提高，反应时间大幅降低，设备产能更大，而且，简化了工艺操作，降低了能耗，减少生产现场环境污染，实现安全生产。
乙硫氨酯连续制备装置方法

[发明专利]2-芳氨基-5-甲酰基-嘧啶的制备方法-CN202010273474.9在审
发明人： 陆雪根;李宏林;顾耿峰 -专利权人：安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2020-04-08 - 公布日： 2020-06-16 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑芳氨基‑5‑甲酰基‑嘧啶的制备方法，使用胍盐与六氟磷酸阿诺德盐反应，生成所述2‑芳氨基‑5‑甲酰基‑嘧啶。根据本发明实施例的2‑芳氨基‑5‑甲酰基‑嘧啶的制备方法，使用阿诺德盐可以有效地制备嘧啶环，副产物易于去除，且通过选用六氟磷酸阿诺德盐，性能稳定且不易吸湿，因此对于制备条件要求低且得到的产品稳定性也高，另外，通过选择原料胍和六氟磷酸阿诺德盐来合成2‑芳氨基‑5‑甲酰基‑嘧啶，该方法具有合成路线简短、操作简便、成本低、产率高、易于工业化生产的优点。
氨基甲酰基嘧啶制备方法

[发明专利]一种新型蛋白质交联剂及其制备方法-CN201910673959.4在审
发明人：聂承斌;李宏林;陆雪根 -专利权人：苏州昊帆生物股份有限公司
申请日： 2019-07-25 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型蛋白质交联剂的制备方法，包括以下步骤；(a)将式(I)Sulfo‑NHS加入第一反应溶剂中，与式(II)3‑(2‑吡啶二硫代)丙酸在缩合剂和催化剂作用下发生缩合反应，得到式(III)Sulfo‑SPDP。本发明以为Sulfo‑NHS和3‑(2‑吡啶二硫代)丙酸为原料，经过缩合反应得到化合物Sulfo‑SPDP，合成路线简短，收率可达60％，合成方法具有操作简便、条件易控的特点，材料来源广泛，生产效率高，具有显著的生产优势。
式( I )缩合反应丙酸硫代催化剂作用新型蛋白质材料来源反应溶剂合成路线生产效率交联剂缩合剂收率制备合成生产

[发明专利]1;2-二棕榈酰-SN-甘油-3-磷酰乙醇胺及其制备方法-CN201910618278.8在审
发明人： 陆雪根;李宏林;江龙 -专利权人：安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2019-07-10 - 公布日： 2019-10-15 - 主分类号： C07F9/14 文献下载
摘要：本发明提供一种1，2‑二棕榈酰‑SN‑甘油‑3‑磷酰乙醇胺及其制备方法，其中制备方法包括如下步骤：步骤S1，二棕榈酸甘油酯在四氢呋喃和碱的作用下，与POCl₃发生亲核取代反应，在反应完成后对反应产物进行纯化，得到中间体1，所述中间体1为(R)‑3‑((二氯磷酰基)氧基)丙烷‑1,2‑二棕榈酸；步骤S2，所述中间体1在四氢呋喃和碱的作用下，与N‑Fmoc‑乙醇胺发生亲核取代反应，在反应完成后对反应产物进行纯化，得到中间体2，所述中间体2为(R)‑3‑(((2‑(芴甲氧羰氨基)乙氧基)(羟基)磷酰基)氧基)丙烷‑1,2‑二棕榈酸酯；步骤S3，所述中间体2在溶剂和碱作用下，发生亲核取代反应，得到所述1，2‑二棕榈酰‑SN‑甘油‑3‑磷酰乙醇胺。根据本发明实施例的制备方法，最终产物纯度较高，副产物少。
乙醇胺制备亲核取代反应甘油棕榈四氢呋喃丙烷氧基氨基棕榈酸甘油酯二棕榈酸酯最终产物副产物碱作用磷酰基乙氧基棕榈酸溶剂氯磷羟基酰基

[发明专利]N-苄基-四氢吡啶类化合物及其制备方法-CN201910021522.2在审
发明人： 陆雪根;吕敏杰;张海燕 -专利权人：安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2019-01-10 - 公布日： 2019-06-14 - 主分类号： C07D211/70 文献下载
摘要：本发明提供一种N‑苄基‑四氢吡啶类化合物及其制备方法，制备方法包括如下步骤：步骤S1，在吡啶类化合物中加入苄溴，发生亲核取代反应，得到吡啶鎓盐；步骤S2，使所述吡啶鎓盐与还原剂发生还原反应，得到所述N‑苄基‑四氢吡啶类化合物。本发明通过适当选择还原剂以及设定反应路线，尤其是在利用硼氢化钾为还原剂得到目标化合物时，反应条件温和，反应选择性高，副产物少，操作简单，总收率较高，路线的可行性更强，易于工业化的生产。
类化合物四氢吡啶还原剂苄基制备吡啶鎓盐亲核取代反应吡啶类化合物反应选择性目标化合物反应路线反应条件还原反应硼氢化钾副产物总收率苄溴生产

[发明专利]一种新型的异双功能蛋白质交联剂的制备方法-CN201811551591.6在审
发明人：聂承斌;陆雪根 -专利权人：苏州昊帆生物股份有限公司
申请日： 2018-12-19 - 公布日： 2019-04-23 - 主分类号： C07D207/448 文献下载
摘要：本发明涉及化合物制备技术领域，尤其是一种新型的异双功能蛋白质交联剂的制备方法，包括以下步骤；步骤一、将将马来酰亚胺基烷基酸即化合物A在溶剂和氯化亚砜作用下，通过加热反应将A结构中的羧基转变成酰氯；步骤二、将马来酰亚胺基烷基酰氯在溶剂和各类活性羟基化合物B混合，在有机或无机碱的作用下，通过缩合反应生成化合物C；所述酰氯与化合物B的摩尔量之比为1.0:1.0‑1.0:1.2；反应时间1‑8h，本发明以廉价易得的马来酰亚胺基烷基酸为起始原料，经过二步反应得到新型化合物马来酰亚胺基烷基酯，合成路线收率较高，不涉及昂贵试剂的使用，成本低，合成方法涉及的操作简便、安全可控，易于工业化生产。
马来酰亚胺基双功能蛋白质交联剂烷基酸溶剂酰氯制备活性羟基化合物氯化亚砜作用化合物制备生成化合物新型化合物昂贵试剂二步反应合成路线加热反应起始原料缩合反应烷基酰氯化合物B 烷基酯无机碱可控收率羧基合成安全

[发明专利]合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法-CN201410026293.0有效
发明人：蒋兆芹;孙豪义;陆雪根;吕敏杰 -专利权人：苏州昊帆生物科技有限公司
申请日： 2014-01-21 - 公布日： 2014-05-14 - 主分类号： C07C39/27 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成2,3,4,5,6-五氟苯酚的方法，包括下列步骤：（a）使式（I）五氟溴苯与苯甲醇在惰性气体氛围中，在催化剂碘化亚铜、配体以及无机碱作用下，在100~120℃下发生乌尔曼反应，生成化合物（II）；（b）使化合物（II）在醇类溶剂中，在氢气存在的条件下，在钯碳催化剂作用下在20~50℃下发生反应，脱去苄基，得到化合物（III）2,3,4,5,6-五氟苯酚。本发明的方法简单，成本低且产率高，适于工业化生产。合成路线如下：。
合成苯酚方法

[发明专利](叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法-CN201310029759.8有效
发明人：叶智华;于秀华;刘雅倩;罗宇;陆雪根 -专利权人：苏州昊帆生物科技有限公司
申请日： 2013-01-25 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07F9/572 文献下载
摘要：本发明涉及一种(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法，包括以下步骤：（a）使式（I）化合物六氟磷酸氯化三（吡咯烷）膦与叔丁胺在有机溶剂中发生取代反应，所述取代反应的温度为10℃~70℃，反应时间为10-24小时，制得式（II）中间体；（b）将步骤（a）中所制得的式（II）中间体在甲醇中与甲醇钠反应，制得式（III）化合物(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦。本发明的制备方法成本低、工艺简单、可操作性强、安全性高，且生产周期短、产品纯度高，因而适于工业化生产，反应路线如下：。
丁基氨基吡咯烷制备方法

[发明专利]一种[4-(2,4-二甲氧基-苯甲酰基)-苯氧基]-乙酸乙酯的合成方法-CN201210142659.1有效
发明人：朱勇;罗宇;陆雪根;吕敏杰 -专利权人：苏州昊帆生物科技有限公司
申请日： 2012-05-10 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C07C69/734 文献下载
摘要：本发明涉及一种[4-(2,4-二甲氧基-苯甲酰基)-苯氧基]-乙酸乙酯的合成方法，其以(4-甲酰基-苯氧基)-乙酸乙酯为原料，依次经过氧化、与酰化试剂进行酰化反应以及与间苯二甲醚进行付-克酰化反应得到目标产物。本发明提供了合成[4-(2,4-二甲氧基-苯甲酰基)-苯氧基]-乙酸乙酯的新路线，该方法的总收率可达75~80%，比现有技术有显著提高，且产品纯度好；此外，本发明不涉及昂贵试剂的使用，原料成本较低，各步反应的操作简便，条件易控，易于工业化生产。
一种二甲苯甲酰基苯氧基乙酸乙酯合成方法

[发明专利]5-乙酰氨基-N,N’-双-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺的合成方法-CN201110133234.X有效
发明人：朱勇;罗宇;徐杰;陆雪根;吕敏杰 -专利权人：苏州昊帆生物科技有限公司
申请日： 2011-05-23 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07C237/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成碘克沙醇关键中间体——5-乙酰氨基-N,N’-双-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺（式Ⅰ的化合物）的方法，包括以下步骤：（a）使式Ⅱ的化合物在质子酸催化下发生乙酰化反应生成式III的化合物；（b）使式Ⅲ的化合物发生催化氢化反应，得到式Ⅳ的化合物；（c）使式Ⅳ的化合物与碘代试剂发生碘代反应，得到式Ⅴ的化合物；（d）在质子酸催化作用下，使式Ⅴ的化合物发生乙酰化反应得到式Ⅵ的化合物；（e）在有机碱催化作用下，式Ⅵ的化合物发生水解反应得到式Ⅰ的化合物，即5-乙酰氨基-N,N’-双-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺。本发明所提供的合成方法具有操作简便、成本低、产率高、易于工业化生产等多种优点。
乙酰氨基羟基丙基三碘间苯二甲酰胺合成方法

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