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[发明专利]一种枸橼酸艾沙佐米的制备方法-CN202211673357.7在审
发明人：朱小锋;李姝漪;孙俊杰;张腾龙 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种枸橼酸艾沙佐米的制备方法，包括以下步骤：将枸橼酸艾沙佐米粗品与第一溶剂混合，然后蒸发去除第一溶剂，得到无定形枸橼酸艾沙佐米；将无定形枸橼酸艾沙佐米与第二溶剂混合，待析晶后过滤，得到枸橼酸艾沙佐米；所述第二溶剂包括乙酸乙酯、甲酸甲酯或乙酸丁酯中的任意一种或多种。所述制备方法操作简便，无需昂贵的设备，便于实现大规模生产，可以稳定获得形式1晶型的枸橼酸艾沙佐米，杂质少，产量高，纯度高，可达到99.9％以上，且溶剂残留率低。
一种枸橼酸艾沙佐米制备方法

[发明专利]一种伪模板分子印迹聚合物及其应用-CN202210138458.8有效
发明人：张起辉;黎宴君;朱小锋 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2020-07-07 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C08F220/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种伪模板分子印迹聚合物，以10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ为模板，低共熔溶剂为功能单体，偶氮二异丁腈为引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，进行聚合反应，然后去除模板分子，制备得到。本发明制备的伪模板分子印迹聚合物对紫杉醇显示出较高的吸附量(分别为23.58mg/g和21.64mg/g)和高选择性，可用于富集紫杉醇。并且可以作为载体，在人体肠道或胃液中释放紫杉醇，洗脱率约45％。结果表明，上述伪模板分子印迹聚合物作为高效富集紫杉醇的填料及复杂生物环境中的药物输送系统具有潜在的应用价值和前景。
一种模板分子印迹聚合物及其应用

[发明专利]一种利奥西呱中间体的制备方法-CN202211721845.0在审
发明人：莫启壮;李姝漪;石鼎;谷怡;朱小锋 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种利奥西呱中间体的制备方法，包括以下步骤：将1‑(2‑氟苄基)‑1H‑吡唑并[3,4‑b]吡啶‑3‑甲脒盐酸盐、苯丙偶氮丙二腈、第一碱性物质和第一溶剂混合，在60～100℃下反应后降温，待析出晶体后进行第一过滤，得到产物，所述第一碱性物质包括氢氧化钠和/或碳酸钠；将步骤(1)得到的产物、第二溶剂、第二碱性物质、雷尼镍和还原剂混合，在0～50℃下反应后进行第二过滤，取滤液与水混合，待析出晶体后进行第三过滤，得到所述利奥西呱中间体。所述制备方法简便安全、成本低廉，不需要高温高压的设备，得到的利奥西呱中间体的收率和纯度分别在80％和99％以上。
一种利奥西呱中间体制备方法

[发明专利]一种7-去氢胆固醇中间体的纯化方法-CN202211707256.7在审
发明人：喻威;李姝漪;孙俊杰;李良鹏 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种7‑去氢胆固醇中间体的纯化方法，以7‑去氢胆固醇乙酸酯杂质为模板，基于低共熔溶剂为功能单体，制备分子印迹聚合物，然后采用其从7‑去氢胆固醇乙酸酯粗品中分离出7‑去氢胆固醇乙酸酯杂质，得到高纯度7‑去氢胆固醇乙酸酯。该方法易操作，工艺稳定可靠，能够去有效除掉该杂质，得到杂质含量低于0.10％，纯度大于97.0％的7‑去氢胆固醇乙酸酯。
一种胆固醇中间体纯化方法

[发明专利]一种淫羊藿素的制备方法-CN202211206830.0在审
发明人：张起辉;朱小锋;孙俊杰 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C12P17/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种淫羊藿素的制备方法，包括以下步骤：(1)将淫羊藿提取物与有机酸混合进行酸解，得到酸解产物；其中，所述淫羊藿提取物包括淫羊藿苷和/或朝藿定C；所述有机酸包括柠檬酸和/或草酸；(2)将酸解产物与酶混合进行酶解，得到淫羊藿素。以有机酸酸解‑酶解联用的方式将淫羊藿药材和巫山淫羊藿药材中的淫羊藿苷和/或朝藿定C转化为淫羊藿素，制备得到的淫羊藿素得率高，其中淫羊藿药材中淫羊藿素的得率可达到5.116％，提高了44.1倍，巫山淫羊藿药材中淫羊藿素的得率可达到1.441％，提高了35.2倍，且酸解过程中使用的有机酸均为可食用酸，对人体没有危害。
一种淫羊藿制备方法

[发明专利]玉米醇溶蛋白磁性分子印迹聚合物以及电化学传感器及其应用-CN202010645771.1有效
发明人：张起辉;黎宴君;朱小锋 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2020-07-07 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C08F289/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种玉米醇溶蛋白磁性分子印迹聚合物，以阿斯巴甜为模板，低共熔溶剂为功能单体，玉米醇溶蛋白为交联剂，Fe3O4为磁性支撑材料，进行聚合反应，然后去除阿斯巴甜模板分子，制备得到。本发明制备的玉米醇溶蛋白磁性分子印迹聚合物材料可快速除去饮料中的阿斯巴甜，结合便携式电化学工作站和玉米醇溶蛋白磁性分子印迹聚合物改性后的玻碳电极，可快速简便地检测样品中阿斯巴甜的含量，从而为食品和药品行业的应用提供坚实的理论基础。
玉米蛋白磁性分子印迹聚合物以及电化学传感器及其应用

[发明专利]一种替尼布林的合成方法-CN202210933169.7在审
发明人：朱小锋;秦恋;谷怡;孙俊杰 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-08-04 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D213/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种替尼布林的合成方法，包括以下步骤：A)将式1结构化合物、式2结构的苯乙胺和缩合剂在溶剂A中混合，冷却至0～2℃，滴加碱性试剂A，然后升温至室温进行反应，得到式3结构化合物；B)在催化剂A条件下，将式3结构化合物、联硼酸频那醇酯和碱性试剂B在溶剂B中反应，得到式4结构化合物；C)在催化剂B条件下，将式4结构化合物、式7化合物和碱性试剂C在溶剂C中反应，得到式8所示结构的替尼布林。本发明得到高纯度符合药用原料标准的替尼布林，其纯度达到99.5％以上。该方法得到的产物更纯，收率高，适宜于工业化生产。
一种替尼布林合成方法

[发明专利]一种替尼布林的纯化方法-CN202210860708.9在审
发明人：朱小锋;秦恋;谷怡;孙俊杰 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-07-21 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07D213/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种替尼布林的纯化方法，包括以下步骤：A)将替尼布林在溶剂中溶解，得到替尼布林溶液，在替尼布林溶液中滴加醛或酰氯，搅拌得到反应液；B)在所述反应液中加入有机酸，搅拌后静置，固液分离后得到固体物质；C)所述固体物质加水溶解，然后加入碱试剂，析出固体后，加入有机溶剂，搅拌至溶清；D)将所述溶清的反应液进行分液，收集有机层，浓缩后得到去除替尼布林杂质E后的替尼布林成品。实验结果表明，本发明中的纯化方法得到替尼布林杂质E含量低于0.05％，纯度大于99.5％，符合药用标准的替尼布林原料药。
一种替尼布林纯化方法

[发明专利]一种基于姜黄素的分子印迹聚合物的制备方法、电化学传感器及其应用-CN202210460586.4在审
发明人：张起辉;李伟 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-04-28 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C08J9/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种基于姜黄素的分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：将姜黄素与有机溶剂、水混合，得到混合溶液；将磁性Fe3O4纳米颗粒、玉米醇溶蛋白与所述混合溶液混合，自聚合后得到初始聚合物；将所述初始聚合物清洗以去除姜黄素，得到基于姜黄素的分子印迹聚合物。本申请还提供了基于姜黄素的分子印迹聚合物的电化学传感器以及基于该电化学传感器的应用。本申请提供的电化学传感器基于分子印迹聚合物的特异性吸附，而使得其用于姜黄素的检测具有高效、快速和准确性。
一种基于姜黄分子印迹聚合物制备方法电化学传感器及其应用

[发明专利]一种提高巫山淫羊藿主要成分含量的炮制方法-CN202210544550.4在审
发明人：张起辉;朱小锋 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-05-19 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： A61K36/296 文献下载
摘要：本申请属于药材炮制技术领域，本申请提供了一种提高巫山淫羊藿主要成分含量的炮制方法，其包括以下步骤：以巫山淫羊藿为原料，首先将巫山淫羊藿于60℃以下烘干脱水，然后在温度为130‑170℃条件下直接加热，得到淫羊藿苷含量提高的炮制品。本发明实施例对巫山淫羊藿粉末和叶片直接进行加热炮制，加热温度130‑170℃、优选140‑160℃，该条件下能达到较好的多糖苷向双糖苷、单糖苷和苷元的转化。本发明提供的对巫山淫羊藿的直接炮制方法，省去了传统工艺中的酒制、羊毛脂制和醋制等繁琐工序，能大幅降低炮制成本，更有利于工业化应用。
一种提高巫山淫羊藿主要成分含量炮制方法

[发明专利]一种以玉米醇溶蛋白为交联剂的分子印迹聚合物，其制备方法及应用-CN202210411292.2在审
发明人：张起辉;王淑贤 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-04-19 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C08F289/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种以玉米醇溶蛋白为交联剂的分子印迹聚合物，以四环素为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，玉米醇溶蛋白为交联剂，四氧化三铁为基体，进行表面聚合，制备得到。本发明首次利用玉米醇溶蛋白为原料制备了生物相容性磁性分子印迹聚合物(BMMIPs)，BMMIPs吸附量大，吸附速度快。此外，BMMIPs具有较好的特异性识别能力，检测限和定量限较低，分别是0.028和0.055μg/mL。经分析结果表明，BMMIPs是在复杂生物样品中富集四环素的理想材料。本发明还提供了一种以玉米醇溶蛋白为交联剂的分子印迹聚合物的制备方法及应用。
一种玉米蛋白交联剂分子印迹聚合物制备方法应用

[发明专利]一种草酸吸附剂、其制备方法及其应用-CN202210411632.1在审
发明人：张起辉;黎宴君 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-04-19 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： B01J20/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种草酸吸附剂，其由Fe3O4磁性粒子和复合于所述Fe3O4磁性粒子表面的分子印迹层组成，其中分子印迹层由柠檬酸、甜菜碱和丙三醇在交联剂作用下形成，所述分子印迹膜表面有由草酸洗脱形成的印迹空洞。本申请还提供了草酸吸附剂的制备方法和应用。本申请提供的草酸吸附剂中分子印迹层可提供氢键受体和供体，氢键有利于提供聚合物的选择性，同时由于分子印迹层表面的印迹空洞，有助于提高草酸的特异性吸附。
一种草酸吸附剂制备方法及其应用

[发明专利]一种5-脱氧-L-阿拉伯糖苯腙的制备方法-CN202210101424.1在审
发明人：朱小锋;喻威;谷怡;孙俊杰;莫启壮 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖苯腙的制备方法，先将L‑鼠李糖二乙基缩硫醛溶于特定反应溶剂A中，再与氧化剂混合搅拌反应，至固体析出时，加入特定析晶溶剂B，之后降温析晶，得到中间体L‑鼠李糖二乙基缩硫砜；在碱性条件下，对上述中间体L‑鼠李糖二乙基缩硫砜水解，固液分离后对分离液进行萃取，弃除有机相，得到5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖溶液，再调节pH为酸性，加入苯肼进行反应，得到5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖苯腙粗品；将5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖苯腙粗品与有机溶剂C混合溶解后，加入有机溶剂D，降温析晶，获得5‑脱氧‑L‑阿拉伯糖苯腙。本发明提供的制备方法，能够实现工业化生产，而且能够提高产品纯度和收率。
一种脱氧阿拉伯糖制备方法

[发明专利]一种结晶维生素D3的方法-CN202210101465.0在审
发明人：朱小锋;喻威;谷怡;孙俊杰;莫启壮 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07C401/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种结晶维生素D3的方法。本发明提供的方法包括以下步骤：a)将树脂状维生素D3油溶于有机溶剂中，之后加入活性炭进行吸附处理，然后过滤，得到滤液；b)对所述滤液降温后，加入维生素D3晶种，再进行梯度降温结晶，之后，进行固液分离和干燥，得到针状维生素D3结晶体；所述梯度降温析晶包括：先在搅拌条件下降至5～15℃保持搅拌析晶，直至有针状晶体析出，则停止搅拌；然后再继续降温至‑20～0℃静置析晶。本发明提供的方法能够将树脂状维生素D3结晶制得针状结晶，而且能够简化过程、减少污染，且保证高收率高纯度。
一种结晶维生素 d3 方法

[发明专利]低共熔溶剂作为功能单体的分子印迹聚合物及其应用-CN202010646335.6有效
发明人：张起辉;黎宴君;朱小锋 -专利权人： 重庆迈德凯医药有限公司
申请日： 2020-07-07 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C08F222/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种低共熔溶剂作为功能单体的分子印迹聚合物，以紫杉醇为模板，低共熔溶剂为功能单体，偶氮二异丁腈为引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，进行聚合反应，然后去除紫杉醇模板分子，制备得到。本发明采用绿色无毒的低共熔溶剂作为功能单体，然后通过本体聚合制备了紫杉醇分子印迹聚合物。将DES‑MIPs用作固相萃取柱的吸附剂，用于分离和纯化紫杉醇。由于特定的识别位点，该聚合物具有识别和吸附紫杉醇的特殊能力。最大吸附量和选择性分离因子分别为87.08mg/g和6.20。具有较好的稳定性和可重复性。同时，所制备的固相萃取柱对紫杉醇具有出色的萃取和洗脱能力。
低共熔溶剂作为功能单体分子印迹聚合物及其应用

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