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[发明专利]一种亚氨基二乙酸的节能清洁生产方法-CN201410321623.9有效
发明人：吴传隆;秦岭;李欧;胡欣;丁永良;李珍名;金海琴;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-07-08 - 公布日： 2014-10-29 - 主分类号： C07C229/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚氨基二乙酸的节能清洁生产方法，包括以下步骤：1）以亚氨基二乙酸二盐水溶液为原料，进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH=3.0～4.0得到亚氨基二乙酸一盐与亚氨基二乙酸的混合溶液，碱室得到碱溶液；2）将步骤1）得到的亚氨基二乙酸一盐与亚氨基二乙酸的混合溶液加酸酸化至pH=2.0～2.5；3）将步骤2）得到的亚氨基二乙酸与无机盐的混合溶液进行分离纯化，分别得到亚氨基二乙酸和无机盐。本发明的方法无需稀释，能减少70%左右的无机盐生成量，同时也大幅降低了电耗，能达到最佳的经济效益。另外，本发明直接用亚氨基二乙腈反应液为起始原料，避免了亚氨基二乙腈的繁琐纯化过程。
一种氨基乙酸节能清洁生产方法

[实用新型]内置阻火器的氢氰酸反应器-CN201420045312.X有效
发明人：方善伦;郑道敏;姚如杰;郑佰川;柳亚玲;徐代行;刘丹;金海琴 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-01-24 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C01C3/02 文献下载
摘要：一种内置阻火器的氢氰酸反应器，包括反应器器体，反应器器体的两端分别设有气体入口和气体出口，反应器器体内装有催化剂，催化剂与气体出口之间设有换热管，反应器器体内设有位于气体入口与催化剂之间的阻火器。通过在反应器器体内设置阻火器，即使反应气体混合物发生燃烧时，阻火器也能够将火焰限制在阻火器的下方，能够有效防止火焰反串蔓延，引起原料气着火燃烧爆炸，提高反应器的安全性能和使用寿命；反应气体混合物通过阻火器隔火层，可均匀分散，减小径向气流速度差异，提高反应效果；并可阻挡反应气体混合物以及设备管道内的杂质带到催化剂上，避免催化剂中毒，进而能够稳定催化剂活性，提高催化剂寿命，保证生产系统的长周期稳定运行。
内置火器氢氰酸反应器

[发明专利]由有机腈化合物经碱解制得的氨基羧酸盐料液的脱色方法-CN201410234018.8有效
发明人：吴传隆;郑道敏;秦岭;朱丽利;姚如杰;杨帆;王用贵;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-05-29 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种由有机腈化合物经碱解制得的氨基羧酸盐料液的脱色方法，是向氨基羧酸盐料液中先加入氧化剂进行氧化脱色，再加入活性炭进行吸附脱色，将氧化剂氧化脱色与活性炭吸附脱色相结合，不仅脱色效果好，大大降低了氨基羧酸盐在脱色过程中的损失，而且操作简单，活性炭用量低，运行成本低，生产安全可靠。
有机化合物经碱解制氨基羧酸盐料液脱色方法

[发明专利]一种甘氨酸的环保清洁生产方法-CN201410133219.9有效
发明人：吴传隆;秦岭;杨帆;陈宏杨;朱丽利;丁永良;王用贵;李欧;姚如杰;郑道敏 -专利权人：重庆紫光国际化工有限责任公司
申请日： 2014-04-03 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种甘氨酸的环保清洁生产方法，所述生产方法是将羟基乙腈与碳酸氢铵、氨气、水或者羟基乙腈与二氧化碳、氨气、水经连续的两级控温反应，每一级反应温度以梯级升温的方式缓慢升温，该方法反应温和，有效避免了羟基乙腈的分解，提高了甘氨酸的收率；并且未反应完全的二氧化碳和氨气，可以直接反复循环套用；本发明还包括甘氨酸环保清洁生产装置连续生产甘氨酸，该装置将海因的合成与海因的水解反应分开，代替了传统的压力釜合成器的一锅法，海因合成采用梯度升温的方式，降低了羟基乙腈的分解，大大降低了副产物的产生，原料转化率高，甘氨酸收率高且产品质量稳定，同时能非常好的解决“三废”对环境的污染，真正做到环保清洁生产。
一种甘氨酸环保清洁生产方法

[发明专利]α-氨基异丁酸的制备方法-CN201410133144.4无效
发明人：吴传隆;秦岭;杨帆;朱丽利;朱晓莉;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光国际化工有限责任公司
申请日： 2014-04-03 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及一种α-氨基异丁酸的制备方法，包括步骤：丙酮氰醇与碳酸铵在水介质中，加压加热反应合成α-氨基异丁酸；所述碳酸铵可用碳酸氢铵代替，或者用氨和二氧化碳代替。本发明还涉及利用α-氨基异丁酸生产装置进行制备，其中特别使用了气提装置回收合成反应中的二氧化碳和氨气再循环用于α-氨基异丁酸的合成。本发明方法收率高，产品纯度高，设备投资少；整个过程几乎不消耗二氧化碳和氨，没有副产无机盐，没有消耗无机碱，对充分综合利用资源与环境的保护起到非常积极的作用；充分利用回收的二氧化碳和氨，以及结晶母液，能够非常好的解决“三废”对环境的污染，真正的做到环保清洁生产。
氨基丁酸制备方法

[实用新型]甲基丙烯酰胺生产线-CN201420011974.5有效
发明人：吴传隆;范倩玉;丁永良;田庆来;何咏梅;陈弘扬;朱丽利;姚如杰;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-01-09 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C07C233/09 文献下载
摘要：本实用新型涉及甲基丙烯酰胺的生产线。该生产线包括从前往后依次设置的混合反应釜、静态混合反应器、甲基丙烯酰胺硫酸盐储罐、强制循环中和釜、粗品结晶釜、固液分离装置a、洗盐釜、固液分离装置b、脱色釜、固液分离装置c、重结晶釜和固液分离装置d。该生产线各设备间管管相通，充分将这些设备的特点与甲基丙烯酰胺生产中的反应特性相结合，设备易于操作，反应条件易于控制，实现了甲基丙烯酰胺的生产和纯化的半连续化，具有经济、环境友好、收率高、产品品质好、便于操作等优点，适合工业化的推广应用。
甲基丙烯酰胺生产线

[发明专利]一种提高亚氨基二乙酸收率的方法-CN201410060024.6有效
发明人：丁永良;刘佳;游欢;程益;李静;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2014-06-04 - 主分类号： C07C229/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高亚氨基二乙酸的收率的方法，包括将亚氨基二乙腈用氢氧化钠水解成亚氨基二乙酸二钠盐溶液；向水解液中加入一定量的双氧水，加热反应；调节pH，结晶，分离得到亚氨基二乙酸。本发明的方法操作简单，可有效提高亚氨基二乙酸的收率及母液循环套用次数,降低废水处理难度，减少废水产生及排放量。
一种提高氨基乙酸收率方法

[发明专利]一种提高双甘膦收率的方法-CN201410060298.5有效
发明人：丁永良;刘佳;游欢;程益;李静;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2014-05-28 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高双甘膦收率的方法，包括将亚氨基二乙腈用氢氧化钠水解成亚氨基二乙酸二钠盐溶液；蒸水除氨；加入双氧水，加热反应；然后加入盐酸和亚磷酸，或三氯化磷，滴加甲醛，反应得到双甘膦等步骤。该方法操作简单，可有效提高双甘膦的收率及母液循环套用次数，适合工业生产。
一种提高双甘膦收率方法

[发明专利]一种亚氨基二乙酸的分离方法-CN201310724604.6在审
发明人：丁永良;刘佳;游欢;王飞;李静;吴传隆;程益;郑伯川;方善伦;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-12-24 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07C229/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种亚氨基二乙酸的分离方法，包括以下步骤：将亚氨基二乙酸二钠盐溶液用盐酸或氯化氢中和至弱酸性，浓缩，加热后过滤，得到滤液；用盐酸或氯化氢调节所述滤液的pH值，降温结晶，过滤得到亚氨基二乙酸。与现有技术相比，本发明利用亚氨基二乙酸一钠盐溶解度随温度变化明显，而氯化钠的溶解度受温度影响较小的特点，首先将亚氨基二乙酸二钠盐用盐酸或氯化氢中和成亚氨基二乙酸一钠盐与氯化钠，在较高温度下分离氯化钠，然后加盐酸或氯化氢继续中和，降温结晶，得到亚氨基二乙酸，该分离方法不需要反复加热和冷却，简化了流程，降低了能耗；并且由于先将部分氯化钠分离出体系，母液中盐含量降低，洗涤水用量少，产品品质较好。
一种氨基乙酸分离方法

[发明专利]一种亚氨基二乙酸的分离方法-CN201310724754.7在审
发明人：丁永良;刘佳;游欢;王飞;吴传隆;李静;程益;郑伯川;方善伦;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-12-24 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07C229/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种亚氨基二乙酸的分离方法，包括以下步骤：A）将亚氨基二乙酸二钠盐溶液用硫酸中和至弱酸性，浓缩，加热后过滤，得到滤液；B）用硫酸调节所述滤液的pH值，降温结晶，过滤，得到亚氨基二乙酸。与现有技术相比，本发明利用亚氨基二乙酸一钠盐溶解度随温度升高而增大，而硫酸钠的溶解度随着温度的升高先增大后减小的特点，首先将亚氨基二乙酸二钠盐用硫酸中和成亚氨基二乙酸一钠盐与硫酸钠，在较高温度下分离硫酸钠，然后加硫酸继续中和成亚氨基二乙酸，降温结晶，得到亚氨基二乙酸，该分离方法不需要反复加热和冷却，简化了流程，降低了能耗；并且由于先将部分硫酸钠分离出体系，母液中盐含量降低，洗涤水用量少，产品品质较好。
一种氨基乙酸分离方法

[发明专利]廉价的环境友好的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法-CN201310587405.5有效
发明人：吴传隆;秦岭;丁永良;杨帆;朱丽利;郑道敏;姚如杰;任星宇;王用贵 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及一种廉价的环境友好的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法。该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈体系与无机酸作用，水解得2-羟基-4-甲硫基丁酸的反应液，反应液经碱中和，加入甲基叔丁基醚蒸馏除水，剩余物固液分离，滤液再蒸出甲基叔丁基醚，得残留物即为高纯度的2-羟基-4-甲硫基丁酸。该方法制得的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸纯度高、单体含量高，生产操作简单，设备要求低，生产成本低，环境友好，具有很好的工业化生产价值。
廉价环境友好羟基甲硫基丁酸制备方法

[发明专利]二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂及其制备方法-CN201410004410.3有效
发明人：杨意泉;王伟明;方维平;周垂龙;李一农;姚如杰;郑道敏 -专利权人：厦门大学;福建厦达紫光催化剂有限公司
申请日： 2014-01-04 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： B01J23/28 文献下载
摘要：二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂及其制备方法，涉及一种合成甲硫醇的催化剂。所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂为K2O-MoO3/γ-Al2O3催化剂，其中K2O∶MoO3∶γ-Al2O3的质量比为（10～30）∶（10～70）∶100。制备碱金属钼酸盐复合物；将制备的碱金属钼酸盐复合物加到计量的去离子水中，然后加入计量的有机酸，再用氨水调节pH值至6～10，老化，得浸渍液；在浸渍液中加入γ-氧化铝，浸渍后过滤，去除浸渍液，得甲硫醇催化剂前驱体；将甲硫醇催化剂前驱体晾干，烘干后，煅烧，即得二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂。制备方法简单，不需特殊设备，便于工业化生产。
二硫化碳甲醇硫醇催化剂及其制备方法

[发明专利]一种双甘膦的生产设备及生产方法-CN201310681943.0有效
发明人：丁永良;刘佳;田庆来;范倩玉;吴传隆;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种双甘膦的生产设备及生产方法，将亚磷酸、亚氨基二乙酸的悬浮液、甲醛与盐酸分别经所述第一管道式预热器、第二管道式预热器、第三管道式预热器与第四管道式预热器进入管道式混合器混合，再依次经过管道式反应器和反应釜进行缩合反应，得到双甘膦。与现有技术相比，本发明将管道式反应器与反应釜串联在一起，通过控制反应物料经预热后一次进入管道式混合器、管道式反应器进行快速反应，然后进入反应釜进行慢速反应，避免了反应物料在较高温度下长时间停留发生副反应，且在反应釜中，反应物料浓度相对较低，反应速度慢，其可利用管道式反应器内反应后自身热量进行反应，有效地延长了物料存留时间，提高了反应效率。
一种双甘膦生产设备方法

[发明专利]一种制备草铵膦的新方法-CN201310606759.X有效
发明人：王飞;朱丽利;刘丹;万霞;姚如杰;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-25 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，特别涉及一种制备除草剂草铵膦的新方法，所述方法是将甲基次膦酸酯类化合物与DL-2-羟基-3-丁烯酸酯类化合物进行加成反应，制得羟基丁酸酯类衍生物，羟基丁酸酯类衍生物经酸化和氨化反应后即可制得草铵膦化合物；该方法不仅可以避免使用剧毒的氰化物，并且明显缩短反应路线，使得制备草铵膦的工艺反应步骤减少，操作更简便，无需多次重结晶去除铵盐，成本降低，完全适合于规模化生产。
一种制备草铵膦新方法

[发明专利]双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法-CN201310544388.7在审
发明人：丁永良;刘佳;游欢;李静;朱丽利;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-05 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法，包括以下步骤：1）将亚氨基二乙腈用氢氧化钠溶液水解得到的亚氨基二乙酸二钠盐；2）往亚氨基二乙酸二钠盐中加入氯化氢酸化；3）加入亚磷酸和甲醛，加热反应合成双甘膦；4）冷却、结晶、分离固体并干燥后得到双甘膦产品；5）向分离双甘膦后的母液中加入氯化氢至氯化氢的浓度为15%～30%，析出氯化钠，分离取出氯化钠；6）将分离氯化钠后含氯化氢的母液返回套用至步骤2）中酸化亚氨基二乙酸二钠盐。本发明的方法简单易行，可以避免原来除盐工艺浓缩母液的繁琐过程和高能耗，同时可以将母液中过量的亚磷酸、甲醛和溶解的双甘膦重复套用，减少原材料的消耗并提高收率。
双甘膦生产母液氯化氢循环套用方法

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