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[实用新型]苯胺基乙腈生产系统-CN201520230872.7有效
发明人：丁永良;郑道敏;徐代行;韩永松;柳亚玲;陈薛强;幸勇;张正伟;金海琴 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-04-16 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C07C255/25 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种苯胺基乙腈生产系统，包括依次连接的反应装置、分相装置和喷雾冷却造粒装置，反应装置用于苯胺和羟基乙腈以及催化剂反应制备苯胺基乙腈，分相装置用于分离来自反应装置中所得的混合液，喷雾冷却造粒装置用于冷却分相装置中所得的有机相，并将其制备成颗粒。该系统得到的产品含水量低、不需额外干燥；强度高、可长时间堆放或者长途运输而不结块。
苯胺基乙腈生产系统

[发明专利]一种苯胺基乙腈的制备方法-CN201510124362.6有效
发明人：丁永良;陈薛强;徐代行;郑道敏;柳亚玲;韩永松;幸勇;张正伟;姚如杰;熊正详 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-03-20 - 公布日： 2015-07-22 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯胺基乙腈的制备方法，包括：苯胺与羟基乙腈在催化剂存在下反应，直到苯胺含量小于一定值；将反应液下层的有机相趁热分出，并向其中加入新鲜水或者结晶母液，冷却结晶，分离，固体干燥得产品，结晶母液套用至下一批次产品结晶；分析苯胺基乙腈反应液的水相中羟基乙腈的含量，然后按比例加入苯胺和催化剂，加热反应，冷却，分相，有机相进入结晶釜，水相经处理后排放。本发明制备苯胺基乙腈的工艺相对于现有技术更加经济、环保，同时能够提高产品的外观品质和含量。
一种苯胺基乙腈制备方法

[发明专利]苯胺基乙腈的合成方法-CN201510183839.8有效
发明人：丁永良;徐代行;陈薛强;柳亚玲;郑道敏;韩永松;张正伟;幸勇;熊正详;金海琴 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-04-17 - 公布日： 2015-07-08 - 主分类号： C07C255/42 文献下载
摘要：本发明公开了苯胺基乙腈制备工艺，采用过量的苯胺与羟基乙腈反应，采用不同的方式纯化得到产品苯胺基乙腈，并将反应中过量的苯胺回收。克服了现有技术中由于羟基乙腈过量，反应过程中会产生二取代产物N-苯基亚氨基二乙腈，过量的羟基乙腈较难回收、易聚合变色，消耗高而且影响产品的质量和外观等缺陷。
苯胺基乙腈合成方法

[发明专利]一种苯胺基乙腈的制备方法-CN201510180456.5有效
发明人：丁永良;柳亚玲;郑道敏;徐代行;陈薛强;韩永松;幸勇;张正伟;刘雪梅;肖坤礼 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-04-16 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C07C255/25 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯胺基乙腈的制备方法，包括，苯胺与羟基乙腈在催化剂存在下反应，直到苯胺含量小于1.0%；分相，将反应液下层的有机相趁热分出，喷雾冷却造粒得产品。本发明的苯胺基乙腈制备工艺经济、环保，降低了羟基乙腈的消耗，减少了废水的产生量，提高了苯胺基乙腈的含量，降低了产品的含水量，改善了苯胺基乙腈产品的外观，产品在储存、运输过程中不会因气温影响或者受压而结团成块，物料的流动性好，产品使用方便。
一种苯胺基乙腈制备方法

[实用新型]内置混合器的氢氰酸反应器-CN201420431249.3有效
发明人：罗玉成;郑道敏;姚如杰;徐代行;金海琴 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-08-01 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C01C3/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种内置混合器的氢氰酸反应器，包括反应器器体，所述反应器器体的两端分别设有气体入口和气体出口，所述反应器器体内设有催化剂，所述催化剂与所述气体出口之间设有换热器，所述催化剂与所述气体入口之间设有混合器，所述混合器包括位于两端的支撑板和填充在两块所述支撑板之间的填料；所述支撑板上阵列地设有通气孔并固定安装在所述反应器器体内。通过在催化剂与气体入口之间设置混合器，利用填充在混合器内的填料，可使氢氰酸的反应气体（天然气、氨气和空气）在混合器内混合充分均匀，再将混合均匀后的反应气体通入催化剂反应制备氢氰酸；因此，本实用新型的氢氰酸反应器能够满足充分混合反应气体的要求。
内置混合器氢氰酸反应器

[发明专利]一种亚氨基二乙酸的制备方法-CN201510046412.3有效
发明人：丁永良;郑道敏;李珍名;徐代行;金海琴 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-01-29 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07C229/16 文献下载
摘要：1、一种亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A）将亚氨基二乙腈用氢氧化钠水解成亚氨基二乙酸二钠盐溶液；B）向此水解液中加入硫酸铵或者硫酸氢铵至一定pH，中和过量的氢氧化钠和部分亚氨基二乙酸二钠盐，同时回收产生的氨制成氨水或者液氨；C）加硫酸调节pH，降温结晶、分离得到亚氨基二乙酸，滤液浓缩分离硫酸钠后套用至下批次反应。2、如权利要求1所述亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤B）pH为8-10。3、如权利要求2所述亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤B）pH为9.0-9.5。4、如权利要求1-3中任一项权利要求所述亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于，所述步骤C）pH为2.0-2.5。
一种氨基乙酸制备方法

[实用新型]一种适用于气液反应生产产品的生产装置-CN201420519485.0有效
发明人：徐代行;郑伯川;郑道敏;赵洪;何贵洪 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-09-10 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种适用于气液反应生产产品的生产装置。该生产装置包括一级反应单元和二级反应单元；所述一级反应单元包括一级反应器和与其连接的一级循环罐，所述二级反应单元包括二级反应器和与其连接的二级循环罐；所述一级反应器还分别与二级反应器和二级循环罐连接。运行时，一级反应单元中用低浓度原料液吸收气体得一级吸收液；二级反应单元中用高浓度原料液吸收一级反应单元未吸收完全的气体，得二级吸收液；二级吸收液再进入一级反应单元中继续反应。该装置实现了原料液高低浓度的气体吸收，气体利用率高，获得的产品原料残留量低，能够进行产品高效的工业化生产。
一种适用于反应生产产品装置

[发明专利]一种高纯度草铵膦的节能清洁生产方法-CN201410469672.7有效
发明人：吴传隆;李欧;郑道敏;姚如杰;丁永良;金海琴;秦岭;王用贵;杨帆;陈宏扬 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，包括以下步骤：1）以草胺膦二盐水溶液为原料，进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH=2.5~3.5得到草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液，碱室得到碱溶液；2）将草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液浓缩后冷却结晶，得到草胺膦和结晶母液，结晶母液循环进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理；3）将草胺膦与氨反应，制得草铵膦。本发明先采用双极膜电渗析技术制备得到草胺膦，再将草胺膦与氨反应，制得草铵膦，无需加酸酸化，避免了大量的废盐废水产生，得到的草铵膦纯度高、收率高，并且本发明无需将草胺膦盐进行稀释，电流利用率高，膜的单位处理量大大增加。
一种纯度草铵膦节能清洁生产方法

[发明专利]一种高纯度EDTA-2Na的环保清洁生产新工艺-CN201410469398.3有效
发明人：吴传隆;李欧;郑道敏;王用贵;陈宏扬;金海琴;姚如杰;秦岭;杨帆 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C25B3/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度EDTA-2Na的环保清洁生产新工艺，包括以下步骤：1）以质量分数为5%～30%的EDTA-4Na水溶液为原料，进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH=4.0~5.0得到EDTA-2Na溶液，碱室得到氢氧化钠溶液；2）从步骤1）得到的EDTA-2Na溶液中分离出EDTA-2Na。本发明采用双极膜电渗析技术将EDTA-4Na直接转化为EDTA-2Na，同时回收氢氧化钠，无需加酸进行中和，从而完全消除了副产硫酸钠或者氯化钠，无三废污染，降低了含盐废水的处理成本，并且能得到高纯度的产品，产品收率高。
一种纯度 edta na 环保清洁生产新工艺

[发明专利]一种异佛尔酮二胺产品的分离方法-CN201410546476.5有效
发明人：王飞;秦岭;王用贵;丁永良;吴传隆;姚如杰;龙晓钦;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-10-16 - 公布日： 2015-01-21 - 主分类号： C07C211/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种异佛尔酮二胺产品的分离方法，属于异佛尔酮二胺的分离技术领域，该方法包括减压蒸馏除去溶剂、加入夹带剂、夹带剂回收及产品精馏等步骤；本发明先将异佛尔酮二胺产品反应液进行蒸馏除去溶剂，然后加入夹带剂，进入精馏塔减压精馏，先回收夹带剂及低沸点杂质，然后获得产品。本方法通过加入夹带剂将杂质带出，1）避免了精馏时低沸点杂质以固体形式析出难以处理，易于获得高纯度产品；2）减少了低沸点杂质引起的产品损失，提高了分离的收率。
一种异佛尔酮二胺产品分离方法

[发明专利]一种2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法-CN201410545686.2有效
发明人：吴传隆;秦岭;郑道敏;丁永良;金海琴;杨凡;胡欣;王用贵;李欧;陈宏扬 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-10-15 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法，首先将氢氰酸水溶液与甲硫基丙醛反应生成的腈进行酸解，然后处理，得到含2-羟基-4-甲硫基丁酸的有机相和含铵盐的水相；有机相进行减压浓缩及有机溶剂处理或者直接离心处理后去掉铵盐，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸；铵盐可以进一步纯化得到高纯度的铵盐副产物，不产生含盐废水；制备过程中使用的有机溶剂可以实现循环套用；使用氢氰酸水溶液无尾气焚烧，无需对氢氰酸进行精馏，能耗低；将有机相和水相分别处理，与不经过分相直接除水相比，降低了铵盐对蒸水的影响，避免了大量铵盐的存在影响到蒸水时传质传热，因此，在降低能耗的同时大大降低了蒸水量，节约了蒸汽。
一种羟基甲硫基丁酸制备方法

[发明专利]一种双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法及装置-CN201410469750.3有效
发明人：丁永良;吴传隆;郑道敏;王冬林;陈薛强;李欧;梁小丽 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法及装置；生产方法包括以下步骤：1）以双氧水、空气或者富氧气体为氧化剂，活性炭为催化剂，在水中将双甘膦氧化成草甘膦；2）加入碱，得到草甘膦盐溶液和活性炭的混合物；3）固液分离，固体为活性炭，滤液为草甘膦盐溶液；4）将草甘膦盐溶液进入双极膜电渗析装置进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH=2.0~3.0得到草甘膦溶液，碱室得到碱溶液；生产装置包括氧化反应装置、固液分离装置、双极膜电渗析装置和结晶装置。本发明避免了生成副产物甲基草甘膦的缺点，也避免了反复加热和冷却造成的高能耗，同时采用双极膜电渗析技术将草甘膦盐转化为草甘膦，无需加酸进行中和，无三废污染。
一种双甘膦制备草甘膦环保清洁生产方法装置

[实用新型]内置波纹型阻火器的氢氰酸反应器-CN201420045353.9有效
发明人：方善伦;郑道敏;姚如杰;郑佰川;柳亚玲;徐代行;刘丹;金海琴 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-01-24 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： B01J8/02 文献下载
摘要：一种内置波纹型阻火器的氢氰酸反应器，包括反应器器体，反应器器体的两端分别设有气体入口和气体出口，反应器器体内装有催化剂，催化剂与气体出口之间设有换热管，反应器器体内设有位于气体入口与催化剂之间的波纹型阻火器。通过在反应器器体内设置波纹型阻火器，即使反应气体混合物发生燃烧时，波纹型阻火器也能够将火焰限制在阻火器的下方，能够有效防止火焰反串蔓延，提高反应器的安全性能和使用寿命；反应气体混合物通过波纹型阻火器的阻火层，可均匀分散，减小径向气流差异，提高反应效果，并可阻挡反应气体混合物及设备管道内的杂质带到催化剂上，避免催化剂中毒，进而能够稳定催化剂活性，提高催化剂寿命，保证生产系统的长周期稳定运行。
内置波纹火器氢氰酸反应器

[发明专利]嘧菌酯的合成方法-CN201410471187.3有效
发明人：丁永良;游欢;刘佳;张飞;金海琴;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光国际化工有限责任公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C07D239/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，包括在碱性条件，催化剂存在下，4,6-二氯嘧啶和2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯在合适的溶剂中进行偶联反应得到2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯；加入2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐，反应得到2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯；脱去一分子甲醇得到嘧菌酯。或者将反应得到的2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯先脱去一分子甲醇，然后与2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐反应得到嘧菌酯。本发明使用新设计的催化剂，可以使反应在有机相或者在油水两相中进行，简化分离及后处理过程，适应大规模工业化生产。
嘧菌酯合成方法

[发明专利]一种D,L-蛋氨酸的环保清洁生产方法-CN201410321782.9有效
发明人：吴传隆;李欧;秦岭;王用贵;杨凡;陈宏扬;金海琴;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-07-08 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C07C323/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种D,L-蛋氨酸的环保清洁生产方法，包括以下步骤：1）以D,L-蛋氨酸盐水溶液为原料，进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH=5.5~6.0得到D,L-蛋氨酸溶液，碱室得到碱溶液；2）从步骤1）得到的D,L-蛋氨酸溶液中分离出D,L-蛋氨酸。本发明无需加酸进行中和，从而完全消除了副产硫酸盐或者盐酸盐，无三废污染，降低了含盐废水的处理成本，并且产品质量好，收率高。另外，本发明采用2-羟基-4-甲硫基丁腈直接氨化、碱水解、排氨的方法制备D,L-蛋氨酸盐，不会产生碳酸盐，在后续双极膜电渗析处理时能节省能耗，降低生产成本。
一种蛋氨酸环保清洁生产方法

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