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[发明专利]一种碳酸钠和钼酸钠混盐溶液的分盐处理方法及系统-CN202211253645.7有效
发明人：王彦飞;华涵;杨静;许史杰;赵文立;贾原媛;韩梅;朱亮;杨立斌;赵晓昱;赵子健 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2022-10-13 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种钼酸钠和碳酸钠混盐溶液分盐处理的方法，根据溶液中的盐浓度比选择分离工艺，分离工艺包括：高温蒸发、离心、降温冷却以及晶体的洗盐、干燥等操作。本发明还提供了适用于上述分盐处理方法的系统，包括蒸发器、冷却结晶装置、离心机等装置。本发明通过不同的分盐处理步骤实现一水碳酸钠和二水钼酸钠晶体的分离制备，能分离出高纯度的一水碳酸钠和二水钼酸钠。用于处理混合杂盐或含盐废水时可以降低固废处理成本，实现水资源和盐资源的高效利用；处理产生的母液可通过回流方式与上游物料混合实现循环，蒸发冷凝水可回用至生产其他工段，实现生产过程的“零排放”，处理方法产物杂盐量少、固废少，对环境污染极小。
一种碳酸钠钼酸盐溶处理方法系统

[发明专利]熔融结晶制备超高纯2,4’-二氟二苯甲酮的方法-CN202111119926.9有效
发明人：王彦飞;杨鹏辉;马立强;许史杰;任建军;张伟 -专利权人：天津科技大学;济源市恒顺新材料有限公司
申请日： 2021-09-24 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C45/81 文献下载
摘要：本发明属于化学提纯领域，具体涉及熔融结晶制备超高纯2,4'‑二氟二苯甲酮的方法，包括以下步骤：1)液相进料：将固态2,4′‑二氟二苯甲酮粗料加入到层式熔融结晶器在熔化温度下进行化料，熔化到液态；2)降温结晶：对液态2,4′‑二氟二苯甲酮粗料进行降温，降温速率为1～30K/h；降温终温为15～25℃；恒温0.5h；3)发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温速率为1～20K/h，升温至27～35℃，恒温0.5h，将发汗液排出；4)化料。本发明方法适用于质量百分含量≥70％，优先适用于90％以上2,4′‑二氟二苯甲酮粗品，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到纯度大于99.9％甚至超过99.99％的2,4′‑二氟二苯甲酮纯品。
熔融结晶制备高纯二氟二苯甲酮方法

[发明专利]一种大颗粒苯甲酸晶体的制备方法-CN202110228612.6有效
发明人：乔碧歌;王彦飞;许史杰 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2021-03-02 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07C51/43 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备大颗粒苯甲酸晶体的制备方法，步骤包括：将苯甲酸溶于无水甲醇中得到饱和溶液，将饱和溶液以一定的搅拌速率蒸发结晶至一定浓度，而后加入少许晶种，对上述溶液进行绝热闪蒸，恒温后得到含苯甲酸的晶浆，排出的晶浆经保温过滤、真空干燥处理后得到苯甲酸固体产品。本发明提供的制备大颗粒苯甲酸方法，纯度高，粒度大，分布均匀，分散性、流动性好。与报道过的工艺相比，具有操作简便、含湿量低、便于过滤、不易发生团聚现象，污染少、回收率高的优点。
一种颗粒苯甲酸晶体制备方法

[发明专利]一种浓缩枣汁溶液的方法-CN202210311615.0在审
发明人：贾原媛;时培东;应伊然;李振北;许史杰;王彦飞 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2022-03-28 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： A23L2/385 文献下载
摘要：本发明公开了一种针对枣汁清汁的浓缩方法，步骤包括：将待浓缩的清汁预冷后倒入结晶器中；将结晶器降温后添加晶种，恒温一段时间后将结晶器以一定的降温速率继续降温，之后恒温一段时间，最后排出未结晶的浓缩枣汁产品。本发明可充分利用清汁原料进行浓缩，具有浓缩质量优、溶质回收率高、原料损失小的特点，获得的浓缩枣汁较之待浓缩的枣汁清汁浓度提高两倍左右，溶质回收率超过95％；本发明整个浓缩过程均在低温下进行，避免了高温对原料中营养物质的破坏，显著减少了风味物质的损失，最大限度保留枣汁原有品质；此外，本发明还具有工艺简单易控、设备投入小、生产成本及能耗低、污染排放少的优势。
一种浓缩溶液方法

[发明专利]层式熔融结晶制备高纯氯乙酸的方法-CN202111126550.4在审
发明人：王彦飞;张慧敏;许史杰;朱亮;杨立斌;赵晓昱;赵文立;韩梅 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2021-09-26 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： C07C53/16 文献下载
摘要：本发明属于化学提纯领域，提供了一种层式熔融结晶制备高纯氯乙酸的方法。包括以下步骤：1)预热化料：将质量百分含量≥85％的氯乙酸粗品加到层式熔融结晶器中使其熔化。2)降温结晶：待原料全部熔化后，使结晶器内物料按照0.5～30K/h进行降温，结晶终温为35～58℃；3)升温发汗：排净未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至58～63℃时，恒温0.5h。4)化料排料：将发汗液排净后，对晶体进行升温熔化，获得目标纯度的产品。本发明的方法不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到氯乙酸的纯度大于99.8％，杂质含量小于0.2％的优等品。
熔融结晶制备高纯乙酸方法

[发明专利]层式熔融结晶制备超高纯苯甲酸的方法-CN202111126568.4在审
发明人：王彦飞;杨鹏辉;许史杰;李亦飞;朱亮;杨立斌;赵晓昱;赵文立;韩梅;贾原媛;杨静;赵子健 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2021-09-26 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07C51/43 文献下载
摘要：本发明属于化学提纯领域，具体涉及层式熔融结晶制备超高纯苯甲酸的方法。包括以下步骤：1)液相进料：将固态苯甲酸加入到层式熔融结晶器在熔融温度下进行化料，熔化到液态；2)降温结晶：对质量百分含量≥93％的液态苯甲酸粗料进行降温，降温速率为1～25K/h，降温终温为108～124℃；恒温0.5～1h；3)发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温速率为1～20K/h，升温至120～125℃，恒温0.5～1h，将发汗液排出；4)化料。本发明的方法适用于(质量百分含量≥93％，优先适用于质量百分含量≥98％)苯甲酸，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到纯度大于99.9％的超高纯苯甲酸。
熔融结晶制备高纯苯甲酸方法

[发明专利]熔融结晶高效回收低含量苯甲酸的方法-CN202111139969.3在审
发明人：王彦飞;杨鹏辉;许史杰;张凯丽;朱亮;杨立斌;赵晓昱;赵文立;韩梅;贾原媛;杨静;赵子健 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2021-09-28 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07C51/43 文献下载
摘要：本发明属于化学提纯领域，具体涉及一种熔融结晶高效回收低含量苯甲酸的方法。包括以下步骤：1)液相进料：将质量百分含量40～85％的固态苯甲酸粗料加入到层式熔融结晶器在熔化温度进行化料，熔化到液态；2)降温结晶：对质量百分含量≥40％的液态苯甲酸粗料进行降温，降温速率为1～30K/h；降温终温为70～80℃；恒温0.5h；3)升温发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温速率为1～20K/h，升温至110～125℃，恒温0.5h，将发汗液排出；4)化料。本发明的方法适用于质量百分含量≥40％，优先适用于质量百分含量≥50％苯甲酸粗品，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到纯度大于93％的苯甲酸。
熔融结晶高效回收含量苯甲酸方法

[发明专利]层式熔融结晶制备高纯邻硝基苯胺的方法-CN202110895639.0在审
发明人：王彦飞;曹腾飞;许史杰;杨静;杨立斌;朱亮;贾原媛;赵文立;韩梅 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2021-08-05 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明属于化工分离技术领域，公开了一种利用层式熔融结晶提纯制备高纯邻硝基苯胺的方法。该提纯方法包括以下步骤：1)预热化料：待结晶器内温度达到粗品的熔化温度后，将85～99％的邻硝基苯胺粗品加到层式熔融结晶器中使其熔化。2)：降温结晶：待原料全部熔化后，使结晶器内物料按照1～30K/h进行降温，结晶终温为30‑45℃；3)升温发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至71‑74℃时，恒温0.5～1h。4)化料排料。本发明的优点是，提纯过程无需溶剂，避免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，节省了设备投资，产品的纯度可达到99.9％以上。
熔融结晶制备高纯硝基苯胺方法

[发明专利]层式熔融结晶制备高纯2,4-二硝基氯苯的方法-CN202110895640.3在审
发明人：王彦飞;许史杰;刘云龙;乔鹏伟;吴劲;王海任;杨静;杨立斌;朱亮;贾原媛;赵文立;韩梅 -专利权人：天津科技大学;东营安诺其纺织材料有限公司;山东安诺其化工技术研究有限公司
申请日： 2021-08-05 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明属于化工分离技术领域，公开了一种利用层式熔融结晶制备高纯2,4‑二硝基氯苯的方法。该提纯方法包括以下步骤：1)进料：将含量85％左右的2,4‑二硝基氯苯液相粗品加到层式熔融结晶器中。2)：降温结晶：待进料完成后，使结晶器内物料按照1～30K/h进行降温，结晶终温为27‑48℃；3)升温发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至48‑51℃时，恒温0.5～1h。4)化料排料。本发明的方法可以利用低品位的循环冷却水作为分离能量媒介，无需溶剂，避免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，同时没有产生其他副产品，避免了繁琐的提纯分离工艺，节省了设备投资，简化了操作步骤并降低操作成本，得到产品纯度≥99.8％的2,4‑二硝基氯苯，无三废排放，回收率高。
熔融结晶制备高纯硝基氯苯方法

[发明专利]从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法-CN202110228448.9在审
发明人：乔碧歌;王彦飞;许史杰 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2021-03-02 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法，步骤包括：在蒸发结晶器中连续加入一定体积过滤后的废水，在一定负压下对废水进行加热，并以一定的搅拌速率蒸发结晶；保温过滤分离氯化钠后的苯甲酸钠浓缩液；同时以一定的加料速率连续加入盐酸溶液，冷却后得到含苯甲酸的晶浆，排出的晶浆经保温过滤、真空干燥处理后得到苯甲酸固体产品。本发明提供的从含苯甲酸钠废水中回收苯甲酸的方法将废水中氯化钠分离并提纯，形成工业盐并得到了苯甲酸固体达到了工程目标，回收率高消除了产品质量批间差异，得到的苯甲酸纯度高，粒度大，流动性好。与熔融结晶工艺相比，本发明还具有操作简便、温度低、污染少、回收率高的优点。
苯甲酸水中回收方法

[发明专利]一种提高堆密度、流动性和制备不聚结阿奇霉素的结晶方法-CN201710791053.3有效
发明人：龚俊波;吴送姑;杜世超;侯宝红;陈明洋;许史杰;张得江 -专利权人：天津大学
申请日： 2017-09-05 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种提高堆密度、流动性和制备不聚结阿奇霉素的结晶方法，将的阿奇霉素和酯类有机溶剂加热40～90℃溶解后，以30～60℃/h的降温速度快速降温达到饱和，出晶前加入阿奇霉素晶种，养晶，然后以5℃/h～25℃/h降温速度缓慢降温到结晶终点温度，过滤悬浮液，干燥后得到阿奇霉素晶体产品。制备的产品的流动性和堆密度明显优于目前工业生产中采用的丙酮溶解通过加水溶析得到的产品的流动性和堆密度。产品堆密度高达到0.59g/mL～0.65g/mL；产品流动性比较好，休止角可以小于34°；产品纯度高达到99.6％。而且本发明的结晶方法是单一溶剂的常规冷却结晶，工艺简单，容易实现工业化生产。
一种提高密度流动性制备聚结霉素结晶方法

[发明专利]一种大豆苷元无水晶型II、制备方法及其医药用途-CN201710859180.2有效
发明人：龚俊波;贾丽娜;侯宝红;刘诗苑;吴送姑;许史杰 -专利权人：天津大学
申请日： 2017-09-21 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： C07D311/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种大豆苷元无水晶型II、制备方法及其医药用途。将适当过量的大豆苷元原料溶于单一溶剂或混合溶剂中，使其呈过饱和态；将所得到的混合物于20‑60℃条件混悬12‑24小时；将所得产物固液相分离，于鼓风干燥箱中烘干，即得到大豆苷元无水晶型II的固体。本发明提供的大豆苷元无水晶型II，其制备方法简单，结晶过程易于控制，且结晶度高，重现性好，具有良好的稳定性和溶出速率。作为药物组合物与赋形剂混合后制成片剂、胶囊、颗粒剂等不同的剂型。用于防治或治疗心血管疾病如高血压、冠心病、心绞痛、心律失常，以及骨质疏松症和妇女更年期综合征的药物原料中的应用。
一种大豆苷元无水晶 ii 制备方法及其医药用途

[发明专利]大颗粒维生素E琥珀酸酯晶体的制备方法-CN202010504000.0在审
发明人：王彦飞;乔占博;许史杰;朱亮;杨立斌;赵晓昱;赵文立;韩梅 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2020-06-05 - 公布日： 2020-09-11 - 主分类号： C07D311/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种大颗粒维生素E琥珀酸酯的制备方法，步骤包括：将维生素E琥珀酸酯溶于正己烷并配制成饱和溶液；将饱和溶液常压蒸发至一定浓度后加入少许晶种，之后进行绝热闪蒸，闪蒸结束后恒温一段时间，将溶液保温过滤，得到的固体经洗涤、干燥后即为大颗粒维生素E琥珀酸酯产品。本发明提供的大颗粒维生素E琥珀酸酯的制备方法操作简单且基本无污染，溶剂可以循环使用，同时能够获得纯度高、粒度大(平均粒度达602.4μm)、溶出速率高的大颗粒维生素E琥珀酸酯产品。
颗粒维生素琥珀酸晶体制备方法

[发明专利]一种维生素E琥珀酸酯的结晶纯化方法-CN202010504381.2在审
发明人：王彦飞;乔占博;许史杰;朱亮;杨立斌;赵晓昱;赵文立;韩梅 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2020-06-05 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07D311/72 文献下载
摘要：本发明提供了一种维生素E琥珀酸酯的冷却结晶纯化方法，具体为：于冷却结晶器中先加入一定体积的饱和维生素E琥珀酸酯溶液，再加入一定量维生素E琥珀酸酯固体；恒温搅拌反应一段时间后以一定的降温速率进行降温结晶，结晶反应后静置一定时间；排出结晶器中产生的晶浆，晶浆经过滤、烘干处理后得到产品。本发明提供的维生素E琥珀酸酯的冷却结晶方法简单易行，收率高，纯化效果好，与传统纯化工艺相比，省去了原料试剂的生产以及反复洗涤除杂过程，缩短了工艺路线，降低了原料消耗和劳动强度，提高了维生素E琥珀酸酯与正己烷的回收率，使生产成本显著降低。
一种维生素琥珀酸结晶纯化方法

[发明专利]一种叶黄素甲醇溶剂化物晶体及其制备方法-CN202010281093.5在审
发明人：龚俊波;郭蔚;杜世超;许史杰;王艳;侯宝红;尹秋响 -专利权人：天津大学
申请日： 2020-04-10 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： C07C403/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种叶黄素甲醇溶剂化物晶体及其制备方法。叶黄素分子与甲醇溶剂分子的摩尔比为1：2，分子式为C40H56O2·2CH4O。其X‑射线粉末衍射图谱在衍射角3.881±0.2°，6.017±0.2°，8.074±0.2°，10.394±0.2°，12.677±0.2°，14.218±0.2°，15.741±0.2°，16.543±0.2°，19.14±0.2°，21.279±0.2°，22.02±0.2°，23.662±0.2°，27.278±0.2°，有特征峰，制备方法简单。甲醇溶剂化物晶形规整，流动性好，引湿性小，稳定性能好，在高温及紫外照射下，与叶黄素粗品相较，96h留存量较高。
一种叶黄素甲醇溶剂晶体及其制备方法

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