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[发明专利]长碳链二元羧酸精制结晶母液的回收利用方法-CN201911414563.4在审
发明人：房宁;王增德;李永俊;张龙 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是一种长碳链二元羧酸精制结晶母液的回收利用方法，包括如下步骤：①水析结晶；②溶剂回收采用共沸精馏工艺；③回收溶剂后的蒸馏釜底重组分采用薄膜蒸发工艺干燥；④混合长碳链二元羧酸精制纯化；提供了一种能够从结晶母液中再次提取所精制的目标长碳链二元羧酸主产品，从而提高主产品的收率；溶剂乙酸全部回收利用。制备的混合长碳链二元羧酸，总酸≥98.00wt％，灰分≤50ppm，铁以Fe2O3计≤5ppm，总氮以N元素计≤80ppm，水分≤0.4wt％，铂钴色度＜10；水析结晶步骤长碳链二元羧酸主产品回收率达到72％；混合长碳链二元羧酸的总回收率达到90.07％。
长碳链二元羧酸精制结晶母液回收利用方法

[发明专利]产率高成本低的长碳链二元羧酸精制提纯方法-CN201911414587.X在审
发明人：房宁;王增德;李永俊;张龙 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是一种产率高成本低的长碳链二元羧酸精制提纯方法，包括以下步骤：①所述精制提纯用原料长链二元酸粗品无须干燥处理；②脱色过滤后所得脱色剂滤饼，用溶剂乙酸洗涤；③所述重结晶母液在回收溶剂之前，首先水析结晶，再次提取溶解在结晶母液中的长碳链二元羧酸产品；④水析结晶后的过滤母液中的溶剂回收，采用共沸精馏的方法，共沸剂选用醋酸仲丁酯。精制提纯后的长碳链二元羧酸达到如下技术指标：单酸≥99.30wt％，总酸≥99.80wt％，灰分≤15ppm，铁以Fe2O3计≤1ppm，总氮以N元素计≤15ppm，水分≤0.2wt％；长碳链二元羧酸精制提纯收率≥96.00％。
产率高成本长碳链二元羧酸精制提纯方法

[发明专利]一种混合长碳链二元羧酸及其制备方法-CN201911421650.2在审
发明人：房宁;王增德;李永俊;张龙;梁安秀 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-05-01 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是一种混合长碳链二元羧酸及其制备方法，以十二烷基二元羧酸重结晶精制工艺过程中，产生的重结晶过滤母液，经回收溶剂乙酸后，得到的重组分物料为原料制备；首先在所述重组分物料原料中加入去离子水，搅拌下加热升温，静置分层，将下层呈熔融状态的短碳链混合酸杂质去除；然后将上层提取液降温结晶、过滤，制得粗品；所得粗品经重结晶精制提纯，制得混合长碳链二元羧酸；产品质量达到如下技术指标：总酸(以十二烷基二元羧酸主产品计)≥99.00wt％.铂钴色＜10。提供了一种纯度高，色泽好能够满足合成二元酸盐表面活性剂、醇胺盐防锈耐磨剂、人工合成的察香等工业产品作为合成原料使用的混合长碳链二元羧酸产品及其制备方法。
一种混合长碳链二元羧酸及其制备方法

[发明专利]高纯度的混合长碳链二元羧酸及其制备方法-CN201911421671.4在审
发明人：房宁;王增德;李永俊;张龙 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是一种高纯度的混合长碳链二元羧酸及其制备方法，首先在所述重组分物料原料中加入去离子水，搅拌下加热升温，静置分层，将下层呈熔融状态的短碳链混合酸杂质去除；然后，将上层提取液降温结晶、过滤，制得粗品；所得粗品经重结晶精制提纯，制得高纯度的混合长碳链二元羧酸；产品质量达到如下技术指标：总酸(以长碳链二元羧酸主产品计)≥99.00wt％.铂钴色＜10。提供了一种纯度高，色泽好能够满足合成二元酸盐表面活性剂、醇胺盐防锈耐磨剂、人工合成的察香等工业产品作为合成原料使用的混合长碳链二元羧酸产品，及其制备方法。
纯度混合长碳链二元羧酸及其制备方法

[发明专利]产率高成本低的十二烷基二元羧酸精制提纯方法-CN201911421693.0在审
发明人：房宁;王增德;李永俊;张龙;时衍娟 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是一种产率高成本低的十二烷基二元羧酸精制提纯方法，包括以下步骤：①所述精制提纯用原料十二烷基二元羧酸粗品无须干燥处理；②脱色过滤后所得脱色剂滤饼，用溶剂乙酸洗涤；③所述重结晶母液在回收溶剂之前，首先水析结晶，再次提取溶解在结晶母液中的十二烷基二元羧酸产品；④水析结晶后的过滤母液中的溶剂回收，采用共沸精馏的方法，共沸剂选用醋酸仲丁酯。精制提纯后的十二烷基二元羧酸达到如下技术指标：单酸≥99.30wt％，总酸≥99.80wt％，灰分≤15ppm，铁以Fe2O3计≤1ppm，总氮以N元素计≤15ppm，水分≤0.2wt％；十二烷基二元羧酸精制提纯收率≥96.00％。
产率高成本十二烷基二元羧酸精制提纯方法

[发明专利]纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆及其制备方法-CN201711410694.6有效
发明人：郝本清 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2019-11-01 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆及其制备方法。属于锆的化合物制备方法。所述纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆产品质量达到粒径D50μm35～40，活性保持时间≥24个月，ZrO₂≥42wt％，杂质均低于现行国家标准。提供了一种ZrO₂含量高，活性保持时间较长，碳酸锆：碳酸氢铵质量比例范围较宽，而且反应时间短的适合于作为碳酸锆盐抗水交联剂合成原料使用，也能满足汽车尾气三元催化净化器载体材料和水性涂料胶黏剂需求的碳酸锆盐交联剂制备的需求的碳酸锆产品。提供了一种合成的碳酸锆粒径较大，易于过滤操作、产品含量高的纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆的制备方法。降低了生产成本。节约了原料。有益环境保护。
碳酸锆储存稳定工业碳酸高活性制备活性保持粒径碳酸氢铵三元催化净化器反应时间短化合物制备过滤操作合成原料汽车尾气水交联剂水性涂料载体材料胶黏剂交联剂锆产品生产成本合成环境保护节约

[发明专利]合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆及其制备方法-CN201711410707.X有效
发明人：郝本清 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2019-11-01 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆及其制备方法。属于锆的化合物制备方法。所述合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆产品质量达到：粒径D5035～40μm，ZrO₂wt％≥40，活性保持时间≥24个月，抗水交联剂合成适应的碳酸锆wt：碳酸氢铵wt在1：0.8～2.8：1之间，合成抗水交联剂反应时间≤30分钟。提供了一种活性保持时间较长，碳酸锆锆：碳酸氢铵质量比例范围较宽，而且反应时间短的适合于作为碳酸锆铵抗水交联剂合成原料使用的碳酸锆产品。提供了一种合成的碳酸锆粒径较大，易于过滤操作、产品ZrO₂含量高的合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆的制备方法。降低了生产成本。降低了废水排放量以及减少废水中盐含量,节约了原料。有益环境保护。
合成碳酸锆铵抗水交联剂专用及其制备方法

[发明专利]碳酸锆生产装置排放的废水回收利用方法-CN201711410709.9有效
发明人：吴振宇 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2019-09-24 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种碳酸锆生产装置排放的废水回收利用方法。属于锆的化合物制备方法。其特征在于来自粗品碳酸锆装置和产品碳酸锆装置的废水用于碱式硫酸锆装置，替代无离子水，用作碱式硫酸锆洗涤用水和原料配制用水以及粗品碳酸锆装置中的原料碱式硫酸锆制浆用水，每吨碳酸锆产品无离子水消耗降低到6.8吨以下，节省无水硫酸钠89.8％以上，节省碳酸钠32.8％以上，合计降低产品原材料消耗约342元/吨。碳酸锆产品装置排放的碳酸锆洗涤水及过滤母液，大部分得到回收利用。大部分无离子水和其携带的化学品回收利用，大幅度降低了降低了生产成本，减轻了水处理装置的负荷。
碳酸锆碱式硫酸锆无离子水废水回收利用生产装置粗品排放产品原材料化合物制备化学品回收水处理装置无水硫酸钠消耗产品碳酸产品装置过滤母液回收利用洗涤用水原料配制碳酸钠洗涤水制浆生产成本废水携带替代

[发明专利]合成碳酸锆钾抗水交联剂专用的碳酸锆及其制备方法-CN201711410708.4有效
发明人：扬美洁 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2019-09-24 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种合成碳酸锆钾抗水交联剂专用的碳酸锆及其制备方法。属于锆的化合物制备方法。其特征在于所述合成碳酸锆钾抗水交联剂专用的碳酸锆产品质量：粒径D5035～40μm，ZrO₂wt％≥40，活性保持时间≥24个月，抗水交联剂合成适应的碳酸锆：碳酸钾＝1：0.8～2：1，合成抗水交联剂反应时间≤30分钟。提供了一种活性保持时间较长，锆：钾质量比例范围较宽，而且反应时间短的适合于作为碳酸锆钾抗水交联剂合成原料使用的碳酸锆产品。提供了一种合成的碳酸锆粒径较大，易于过滤操作、产品含量高的合成碳酸锆钾抗水交联剂专用的碳酸锆的制备方法。降低了生产成本。降低了废水排放量以及减少废水中盐含量，从而节约了原材料，有益于环境保护。
合成碳酸锆钾抗水交联剂专用及其制备方法

[发明专利]环境友好低成本的工业碳酸锆生产方法-CN201711410711.6有效
发明人：郝本清 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种环境友好低成本的工业碳酸锆的生产方法。属于锆的化合物制备方法。其特征在于将粗品碳酸锆工段和产品碳酸锆工段产生的洗涤水和过滤母液，用于碱式硫酸锆工段，替代无离子水，用作碱式硫酸锆洗涤用水和原料氧氯化锆配制用水以及粗品碳酸锆装置中的原料碱式硫酸锆制浆用水。每吨碳酸锆产品无离子水消耗降低到6.8吨以下，节省无水硫酸钠89.8％以上，节省碳酸钠32.8％以上，合计降低产品原材料消耗约342元/吨。碳酸锆产品装置排放的碳酸锆洗涤水及过滤母液，大部分得到回收利用。大部分无离子水和其携带的化学品回收利用，大幅度降低了降低了生产成本，减轻了水处理装置的负荷。
环境友好低成本工业碳酸生产方法

[发明专利]十四烷二酸的精制提纯方法-CN201711410680.4在审
发明人：郝本清 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-06-12 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是十四烷二酸的精制提纯方法，其特征在于控制长链二元酸粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的十四烷二酸的精制提纯方法。精制提纯后的十四烷二酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.42％，总氮达到10ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.10％。提纯综合收率达到98.62％。各项质量技术指标符合用户需求。
精制提纯十四烷二酸过程产生循环利用淋洗收率质量技术指标乙酸长链二元酸共沸精馏结晶工艺结晶滤饼离心过滤溶剂乙酸梯度降温乙酸溶剂用户需求诱导结晶回收高纯度含湿量铁离子洗涤液粗品晶种滤饼母液三段总氮总酸洗涤下水诱导

[发明专利]十一烷二酸的精制提纯方法-CN201711410710.1在审
发明人：郝本清 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是十一烷二酸的精制提纯方法，其特征在于控制长链二元酸粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的十一烷二酸的精制提纯方法。精制提纯后的十一烷二酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.42％，总氮达到10ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.10％，提纯综合收率达到98.62％。各项质量技术指标符合用户需求。
精制提纯十一烷二酸过程产生循环利用淋洗收率质量技术指标乙酸长链二元酸共沸精馏结晶工艺结晶滤饼离心过滤溶剂乙酸梯度降温乙酸溶剂用户需求诱导结晶回收高纯度含湿量铁离子洗涤液粗品晶种滤饼母液三段总氮总酸洗涤下水诱导

[发明专利]十二烷二酸的精制提纯方法-CN201711410721.X在审
发明人：郝本清 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是十二烷二酸的精制提纯方法，其特征在于控制十二烷粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的十二烷二酸的精制提纯方法。精制提纯后的十二烷二酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.45％，总氮达到6ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.10％，提纯综合收率达到98.64％。各项质量技术指标符合用户需求。
精制提纯十二烷二酸过程产生循环利用淋洗收率质量技术指标乙酸共沸精馏结晶工艺结晶滤饼离心过滤溶剂乙酸梯度降温乙酸溶剂用户需求诱导结晶回收高纯度含湿量十二烷铁离子洗涤液粗品晶种滤饼母液三段总氮总酸洗涤下水诱导

[发明专利]长碳链二元羧酸的精制提纯方法-CN201711410722.4在审
发明人：房宁 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-05-08 - 主分类号： C07C55/21 文献下载
摘要：本发明是长碳链二元羧酸的精制提纯方法，其特征在于控制长链二元酸粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的长碳链二元羧酸的精制提纯方法。精制提纯后的长碳链二元酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.45％，总氮达到6ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.16％，达到0.16％。提纯综合收率达到98.64％。各项质量技术指标符合用户需求。
长碳链二元羧酸精制提纯方法

[发明专利]十三烷二酸的精制提纯方法-CN201711410679.1在审
发明人：郝本清 -专利权人： 淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-05-08 - 主分类号： C07C55/21 文献下载
摘要：本发明是十三烷二酸的精制提纯方法，其特征在于控制长链二元酸粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的十三烷二酸的精制提纯方法。精制提纯后的十三烷二酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.42％，总氮达到10ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.10％。提纯综合收率达到98.62％。各项质量技术指标符合用户需求。
十三烷二酸精制提纯方法

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