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[发明专利]一种高纯度磁共振成像（MRI)药物中间体的制备方法-CN202111366518.3有效
发明人：宋卫;怀哲明;林银山;佘鹰;李朋伟;刘溶;林远强 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2021-11-18 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明公开一种高纯度式(VI)所示磁共振成像(MRI)药物中间体的制备方法，包括：1)将式(II)所示化合物经水解或氢化还原的产物用水或水与有机溶剂的混合溶液溶解，在低温条件下用酸调节溶液pH至1.5‑5.0；搅拌析晶，过滤/抽滤，滤饼用冷水淋洗，得式(III)、(IV)或(V)所示酸式盐湿品或干品；2)将酸式盐湿品或干品加入到水中，低温下用碱调节溶液pH至6.0‑8.0，经萃取等后处理得高纯度式(VI)所示磁共振成像(MRI)药物中间体成品。本发明仅需采用简单的两次调节pH、析晶和萃取便可得到高纯度式(VI)所示磁共振成像(MRI)药物中间体成品，HPLC纯度不低于98％，最高99.38％。
一种纯度磁共振成像 mri 药物中间体制备方法

[发明专利]一种碘海醇的合成方法-CN202111141770.4有效
发明人：赵旭;谢豪杰;吴梅姿;郭琴 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2021-09-28 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C231/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种碘海醇的合成方法，该合成方法以化合物(Ⅰ)为原料，经酰胺化反应后，得到化合物(Ⅱ)，再将化合物(Ⅱ)与缩水甘油，在有机碱的催化作用下，经烷基化反应得到化合物(Ⅷ)，最后水解或醇解脱乙酰基保护得到目标化合物(Ⅳ)，反应式如下：该反应路线可有效避免副产物的生成。
一种碘海醇合成方法

[发明专利]一种制备高纯度雷诺嗪的方法-CN202211348848.4在审
发明人：宋卫;杨福耕;杨甫余;翟成军;林远强;周阳涛 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2022-10-31 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07D295/15 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备高纯度雷诺嗪的方法，方法首先以式(II)所示2‑氯‑N‑(2,6‑二甲基苯基)乙酰胺与哌嗪反应，经过加水、蒸馏回收溶剂、过滤、萃取、浓缩得到高纯度的式(IV)所示中间体产物，摩尔收率为80‑81％，HPLC纯度大于99.8％，产物中哌嗪和基因毒性杂质2,6‑二甲基苯胺残留均小于1.0ppm，哌嗪残留小于0.05％。式(IV)中间体再与式(V)缩水甘油醚在含有酮类试剂的溶剂中经反应、降温、析晶、过滤、干燥，可直接得高纯度的雷诺嗪产品，HPLC检测纯度大于99.6％，产品中的基因毒性杂质2,6‑二甲基苯胺残留小于0.3ppm，两步总收率可达76％。
一种制备纯度雷诺方法

[发明专利]一种碘佛醇的合成方法-CN202210815634.7在审
发明人：赵旭;郑伟龙;朱慧玲 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2022-07-09 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C231/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种碘佛醇的合成方法，以N,N’‑双(2,3‑二乙酰氧基丙基)‑5‑氨基‑2，4,6‑三碘异酞酰胺为起始原料，通过羟基保护以及无水反应，避免了主要杂质的产生，从而不需要再进行传统工艺中大孔吸附树脂纯化，大大的减少了大孔吸附树脂产生的三废及能耗成本。
一种碘佛醇合成方法

[发明专利]一种碘海醇杂质的合成方法-CN202210749475.5在审
发明人：段香江;陈曦;林照棋;虞选旺 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2022-06-28 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开一种碘海醇杂质的合成方法，以碘海醇为起始原料，于溶剂乙二醇单甲醚中在催化剂对甲苯磺酸催化下与乙酸酐缓慢发生酯化反应生成目标物，再经过脱溶、脱盐及大孔树脂分离纯化，得到纯度高的目标物(实施例1目标物纯度为97％以上)。本发明酯化反应机理简单清晰，利用简单的合成及物理纯化方式即可得到纯度高的目标物，且所用物料易得，方便了碘海醇质量研究。
一种碘海醇杂质合成方法

[发明专利]一种适用于碘海醇大生产的纯化方法-CN202210560959.5在审
发明人：段香江;陈曦;虞选旺;林照棋;常涛;张智明;王郑香 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2022-05-23 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开一种适用于碘海醇大生产的纯化方法，包括如下步骤：将碘海醇反应液后处理得到的碘海醇水溶液用乙醇夹带1～2次以达到脱水目的；加入碘海醇质量2～10倍的乙醇，以达到共沸脱去水分目的；常压回流，碘海醇会随着回流的进行持续析出；回流结束后，降温保温，过滤，洗涤，干燥，得碘海醇成品。本发明通过夹带及置换，直接于液体状态下进行结晶，省去固化步骤，并且采用单一溶剂结晶，便于实际生产特别是大规模生产中的溶剂回收，同时乙醇价格低廉、无毒、易回收，使用溶剂倍量小，使得碘海醇的生产成本进一步降低。
一种适用于碘海醇大生产纯化方法

[发明专利]一种合成N-三氟乙酰叔亮氨酸的方法-CN202210265593.9在审
发明人：宋卫;佘鹰;刘溶 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成N‑三氟乙酰叔亮氨酸的方法，其特征在于：将式(I)所示叔亮氨酸和甲醇加入反应容器中，降温至0‑10℃，加入MOH类固体无机碱和催化剂，再向溶液中滴入式(II)所示三氟乙酸乙酯，于室温反应3‑4小时，将反应液浓缩，经后处理得粗品，再向粗品中加入甲苯，于‑5‑5℃下析晶3‑6小时，过滤，干燥，得式(III)所示N‑三氟乙酰叔亮氨酸，反应式如下，所用MOH类固体无机碱为LiOH或NaOH，所述催化剂为四丁基氟化铵。本发明反应温和，操作简单，所得产物纯度高。
一种合成乙酰亮氨酸方法

[发明专利]一种制备碘佛醇的方法-CN201910413006.4有效
发明人：王俊华;怀哲明;袁继雷;佘鹰;刘乙平;蒋冬华;冉波 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2019-05-17 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开一种制备碘佛醇的方法，以化合物Ⅰ：[5‑羟基乙酰胺基]‑N,N'‑双(2,3‑二羟丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺，氯乙醇或其类似物为原料，以磷酸氢二钠或磷酸氢二钾为敷酸剂，在溶剂中反应，反应完成后经后处理得碘佛醇。通过缓冲碱磷酸氢二钠或磷酸氢二钾作为缚酸剂，反应条件相对温和，克服了反应过程中的pH不稳定的缺点，所以本发明制备碘佛醇杂质少且小，特别是烷氧基杂质，可以控制在0.5％以下，收率高，可达90‑98％，绿色环保，操作简单。
一种制备碘佛醇方法

[发明专利]一种制备碘海醇的方法-CN201910413008.3有效
发明人：王俊华;陈昌略;怀哲明;林照祺;陈胜;冉波;周攀虹;曾永东 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2019-05-17 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开一种制备碘海醇的方法，以化合物Ⅰ：5‑[乙酰胺基]‑N,N'‑双(2,3‑二羟丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺，氯甘油或其类似物为原料，以磷酸氢二钠或磷酸氢二钾为敷酸剂，在溶剂中反应，反应结束后经后处理得碘海醇。通过缓冲碱磷酸氢二钠或磷酸氢二钾作为缚酸剂，反应条件相对温和，克服了反应过程中的pH不稳定的缺点，所以本发明制备碘海醇杂质少且小，特别是烷氧基杂质，可以控制在0.5％以下，收率高，收率可达90‑98％，绿色环保，操作简单。
一种制备碘海醇方法

[发明专利]一种制备碘普罗胺中间体的方法-CN201910433742.6有效
发明人：王俊华;怀哲明;赵旭;林远强;段香江;周攀虹;冉波 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2019-05-23 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07C237/46 文献下载
摘要：本发明公开一种制备碘普罗胺中间体的方法，包括：1)、以化合物Ⅰ5‑氨基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰氯、甲氧基乙酰氯为原料，以三乙胺为缚酸剂，DMAP为催化剂，在溶剂中反应，反应完成后经过滤除盐得母液；2)、母液中加入DMAP和氨基甘油，继续反应，反应完成后经后处理得化合物III碘普罗胺中间体。本发明克服了反应过程中氨基甘油难反应和容易上两个氨基甘油的问题，所以制备的碘普罗胺中间体杂质少且小，收率高，绿色环保，操作简单。本发明在实验过程中发现用DMAP催化时，反应速度快，双氨基甘油杂质少，收率可达90‑95％。
一种制备普罗中间体方法

[发明专利]一种碘克沙醇，碘海醇杂质的制备方法-CN201910914146.X有效
发明人：段香江;陈曦;虞选旺;林照棋;曾永东 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开一种碘克沙醇，碘海醇杂质的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制备2‑羟基‑3‑氯丙基乙酸酯；步骤二、以5‑乙酰氨基‑2,4,6‑三碘‑N,N‑双‑(2,3‑二羟丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺和2‑羟基‑3‑氯丙基乙酸酯为原料，在溶剂中反应，反应完成后经后处理得所述杂质5‑[N‑(2‑羟丙基醋酸酯)乙酰氨基]‑2,4,6‑三碘‑N,N'‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺。本发明杂质在碘克沙醇与碘海醇制备过程中极易产生，分离困难，对纯度有较大影响，目前现有技术中无该杂质相关制备方法，本发明将会填补该杂质在制备方法上的空白。
一种碘克沙醇碘海醇杂质制备方法

[发明专利]一种制备苯溴马隆的方法-CN202010397997.4有效
发明人：赵旭;杨甫余 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2020-05-12 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D307/80 文献下载
摘要：本发明公开一种制备苯溴马隆的方法，以3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲酸为原料，二氢吡喃作为羟基保护试剂制备苯溴马隆，经探索出的优化工艺条件实现了二氢吡喃羟基保护及羟基脱保护，从而达到降低反应过程的副产物的产生、提高收率、降低成本的目的。
一种制备苯溴马隆方法

[发明专利]一种泛影酸的合成方法-CN202210079834.0在审
发明人：赵旭;李朋伟;谢豪杰 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2022-01-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明提供的泛影酸的合成方法是以3,5‑二氨基‑2,4,6‑三碘苯甲酸为原料，通过酰氯及酰胺化一锅法制备至酰氯化合物后，经过低级醇酯化，水解、通过氨水‑甲醇溶液中溶解后，酸析得到泛影酸成品。该方法需要经过一次重结晶过程，大大的降低了重结晶过程使产生的三废，较大幅度的提高产率(摩尔收率可以达到80％以上)，降低反应成本。
一种泛影酸合成方法

[发明专利]一种制备反式对氨基环己醇的方法-CN201910297071.5有效
发明人：王俊华;虞选旺;刘乙平;冉波 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2019-04-15 - 公布日： 2021-11-26 - 主分类号： C07C215/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备反式对氨基环己醇的方法，该方法以对氨基苯酚为原料，加入金属催化剂，以碳酸盐或硫酸盐为添加剂，在酮类溶剂中经加氢反应得到对氨基环己醇，再经后处理得到反式对氨基环己醇。本发明采用了相对廉价的对氨基苯酚，代替较贵的乙酰氨基苯酚，降低了生产成本，提高了经济效益，且经实验探索，发现该制备过程反应相对平缓，反应温度和反应压力大大下降，便于操作，适合工业化生产。反应所得产品收率可达80‑90％，反式对氨基环己醇比例高，对环境污染小。
一种制备反式氨基己醇方法

[发明专利]一种制备六甲基二硅烷的方法-CN201910275904.8有效
发明人：王俊华;陈昌略;怀哲明;虞选旺;刘乙平;冉波 -专利权人： 浙江海洲制药有限公司
申请日： 2019-04-08 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备六甲基二硅烷的方法，该方法以三甲基氯硅烷为原料，在溶剂中，以NaX或KX为催化剂，在复合还原剂作用下反应，反应完成后经后处理得六甲基二硅烷，X为F、CI、Br或I，所述复合还原剂为磷与金属还原剂的组合。本发明以三甲基氯硅烷为原料，与金属还原剂和非金属磷在溶剂中经还原偶合反应制得。通过本方法制备六甲基二硅烷经济效率高，收率高，污染小，操作简单等优点。本发明在实验过程中发现用磷和金属还原剂混合，反应条件温和，安全性好，收率可达85‑95％。
一种制备甲基硅烷方法

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