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[发明专利]盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法-CN201510481001.7有效
发明人：张东亚;唐祁匀;汤红叶;于振鹏;何康永;李海峰;邹凌燕 -专利权人：上海现代制药海门有限公司;上海现代制药股份有限公司
申请日： 2015-08-07 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： C07D407/04 文献下载
摘要：本发明公开了盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法，包括以下步骤：步骤1、向盐酸奈必洛尔中间体混合物中加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，常温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到SS/RR型固体；步骤2、将步骤1结晶过滤后的母液浓缩至干，再加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，升温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到RS/SR型固体。本发明采用结晶分离中间体混合物中的SS/RR型和RS/SR型非对映异构体，操作简单，制备周期较短，同时减少了溶剂的消耗，降低了生产成本和溶剂的后处理成本，有利于实现工业化生产，分离得到的产品的单程收率可达到35~70％。
盐酸奈必洛尔中间体混合物结晶分离方法

[发明专利]一种布醇的制备方法-CN201510436182.1有效
发明人：茅健;袁小腾;于振鹏;何康永;谭兴志;万国盛 -专利权人：上海现代制药海门有限公司;上海现代制药股份有限公司
申请日： 2015-07-23 - 公布日： 2017-11-03 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度布醇的制备方法，该制备方法通过将布醇粗品水溶液先离子交换树脂纯化，再混合溶剂进行重结晶纯化的方式，将布醇的纯度提高至99.5%以上，操作简单，对设备要求较低，制备时间短，成本低，易于控制，适合规模化工厂放大生产。
一种纯度制备方法

[发明专利]一种球形酮基布洛芬赖氨酸盐的制备方法-CN201510311676.7有效
发明人：张东亚;唐祁匀;李海峰;汤红叶;刘柏荣;茅健;袁小腾;宋卫民;郑志娟;黄嵩松;谭兴志;何康永;于振鹏 -专利权人：上海现代制药海门有限公司;上海现代制药股份有限公司
申请日： 2015-06-10 - 公布日： 2017-07-18 - 主分类号： C07C59/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种球形酮基布洛芬赖氨酸盐的制备方法，包括如下步骤1)将酮基布洛芬溶解在甲醇中，加热使其完全溶解，加入相同摩尔当量的赖氨酸，室温反应，过滤得澄清的反应液；2)低温下，向反应液中均匀滴加反溶剂，反溶剂是乙腈，乙酸乙酯，乙酸异丙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸乙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸异丙酯的混合溶剂；3)低温下，保温析晶1~10小时；4)过滤，干燥，制得球形酮基布洛芬赖氨酸盐。本方法有效解决了目前工业化生产对设备要求苛刻，产品稳定性差以及收率较低等难题，制得的产品具有稳定好，流动性好，分散性好等特点，为制剂的稳定生产提供有力保证；同时，工艺操作简单，适合工业化生产，具有很强的实用价值。
一种球形酮基布洛芬赖氨酸制备方法

[发明专利]L‑α‑甘油磷酰胆碱的纯化方法-CN201610807636.6在审
发明人：于振鹏;张东亚;王凯;杨炜;唐祁匀;何康永;谭兴志;高衎 -专利权人：上海现代制药海门有限公司;上海现代制药股份有限公司
申请日： 2016-09-07 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明提供了一种L‑α‑甘油磷酰胆碱的纯化方法。该方法包括以下步骤：将L‑α‑甘油磷酰胆碱粗品溶于第一溶剂或者第二溶剂中以获得L‑α‑甘油磷酰胆碱溶液，其中，所述第一溶剂为醇类、酯类、酮类或者乙腈的单一溶剂，所述第二溶剂为醇类与酯类、酮类或者乙腈中的一种或者多种组成的混合溶剂；将所述L‑α‑甘油磷酰胆碱溶液进行加热至溶清；将溶清后的所述L‑α‑甘油磷酰胆碱溶液进行降温，使温度降至‑30～10℃；将降温后的L‑α‑甘油磷酰胆碱溶液进行保温，保温时间为至少2小时；将保温后的所述L‑α‑甘油磷酰胆碱溶液进行过滤并干燥以获得粉末状的L‑α‑甘油磷酰胆碱。本发明能高效地制备L‑α‑甘油磷酰胆碱，并且，获得的L‑α‑甘油磷酰胆碱纯度高，吸湿性较低。
甘油胆碱纯化方法

[发明专利]高纯度红霉素6,9亚胺醚的制备方法-CN201610819088.9在审
发明人： 何康永;刘柏荣;李云鹏;吴雷;于振鹏;谭兴志;万国盛;丁屏;刘庆曌 -专利权人：上海现代制药海门有限公司;上海现代制药股份有限公司
申请日： 2016-09-12 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度红霉素6,9亚胺醚的制备方法，该方法包括：提供红霉素肟，并加入水及催化剂；加入酰氯进行反应，至反应体系的pH为3.5～4.6；加入碱性物质，以控制pH为4.6～6.5；待反应完全后，通过加入非水溶性溶剂进行萃取，分离出杂质，获得溶解有红霉素6,9亚胺醚的水相；加入碱性物质，调节体系pH为8.0～11.0，进而对析出的固体物质进行过滤并干燥，得到高纯度的红霉素6,9亚胺醚。通过上述方式，本发明能够得到高纯度的红霉素6,9亚胺醚，废水量少，COD低，且产品质量稳定、生产成本低、生产周期短、适用于大规模放大生产。
纯度红霉素亚胺制备方法

[发明专利]一种索非布韦晶型6的制备方法-CN201610403845.4在审
发明人：严允兵;于振鹏;何康永;张东亚;谭兴志;万国盛;陈婷婷 -专利权人：上海现代制药海门有限公司;上海现代制药股份有限公司
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07H19/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的索非布韦(sofosbuvir)晶型6的制备方法，包括下列步骤：步骤1:将索非布韦加入到醇类溶剂和水的混合溶剂中，加热溶解；步骤2：将步骤1溶液进行冷却析晶；步骤3：将析晶所得固体进行过滤和干燥，得到索非布韦晶型6。与原有的晶型6的制备方法相比，本发明的结晶工艺通过将索非布韦从醇/水体系中冷却析晶制备，具有产率高、产品松散易干燥、溶剂使用量少，绿色环保，操作简便等优点。
一种索非布韦晶型制备方法

[发明专利]一种阿扎那韦硫酸氢盐A型结晶的制备方法-CN201610236185.5在审
发明人：黄军海;卜永海;葛渊源;张一凯;何康永;于振鹏;唐祁匀 -专利权人：上海现代制药海门有限公司;上海欣生源药业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2016-04-18 - 公布日： 2016-08-17 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿扎那韦硫酸氢盐A型结晶的制备方法，包括如下步骤：a）将阿扎那韦游离碱置于乙醇中，室温下搅拌，然后滴加浓硫酸，将反应液加热搅拌，再加入惰性溶剂，冷却结晶，过滤后干燥得到阿扎那韦乙醇合物E型结晶；其中浓硫酸的摩尔浓度优选为15～18.4mol/L；b）将步骤1）得到的阿扎那韦乙醇合物E型结晶置于丙酮中，加热回流搅拌，冷却过滤后干燥得到阿扎那韦硫酸氢盐A型结晶。本发明的转晶制备方法，提高了工艺的可操作性，改善了产品外观性状，提高了产品的质量和纯度。
一种硫酸结晶制备方法

[发明专利]具有光学活性的2－羟甲基－3－取代苯基丙酸化合物及其拆分方法-CN200510029738.1有效
发明人：侯建;赵惠清;王国平;何康永;陈旭东 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2005-09-16 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： C07D317/60 文献下载
摘要：本发明提供具有光学活性的2－羟甲基－3－(3，4－亚甲二氧基)苯基丙酸及得到所述化合物的拆分方法。用取代苄基丙二酸二乙酯作为起始原料，经碱水解、还原、酸化制得2－羟甲基－3－取代苯基丙酸，经拆分得到其光学异构体。所用原料及其它试剂均价廉易得，三废较少，而且操作简单，收率较高，成本低，适合工业化大生产。
具有光学活性甲基取代苯基丙酸化合物及其拆分方法

[发明专利]用于法西多曲合成的中间体及其合成用途-CN200510029734.3有效
发明人：侯建;赵惠清;王国平;何康永;陈旭东 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2005-09-16 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： C07D317/60 文献下载
摘要：本发明提供用于合成化合物N－[(2S)－2－乙酰硫甲基－1－氧代－3－(3，4－亚甲二氧基)苯基丙基]－L－丙氨酸苯甲酯的中间体化合物以及其合成用途。本发明的方法从(R)－2－(3，4－亚甲二氧基苯基)－3－羟基丙酸出发，经卤化、成酰胺、取代合成法西多曲，整条合成路线简便，成本低，适合工业化生产。
用于法西多曲合成中间体及其用途

[发明专利]卡多曲的制备方法-CN200510029735.8有效
发明人：侯建;赵惠清;王国平;何康永;陈旭东 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2005-09-16 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： C07C327/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备卡多曲的方法，该方法以2－苯甲基－3－羟基丙酸为原料，经卤化、酰胺化、取代制得卡多曲，该路线所用原料及试剂均价廉易得，三废较少，而且操作简单，反应步骤少，收率较高，适用于工业生产。
卡多曲制备方法

[发明专利]制备右旋卡多曲的中间体化合物，其制备方法及用途-CN200510029736.2有效
发明人：侯建;赵惠清;王国平;何康永;陈旭东 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2005-09-16 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： C07C233/47 文献下载
摘要：本发明公开了新颖的通式(1)制备右旋卡多曲的中间体化合物，其中X表示Cl、Br、I等。本发明还公开了该中间体化合物的制备方法以及该中间体化合物在制备右旋卡多曲中的应用。
制备右旋卡多曲中间体化合物方法用途

[发明专利]拆分2－羟甲基－3－苯基丙酸光学异构体的方法-CN200510029737.7有效
发明人：侯建;赵惠清;王国平;何康永;陈旭东 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2005-09-16 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： C07C59/48 文献下载
摘要：本发明提供一种拆分2－羟甲基－3－苯基丙酸光学异构体的方法，通过用葡辛胺作为拆分剂与消旋的2－羟甲基－3－苯基丙酸在一定溶剂中形成两个非对映体，分离得到较小溶解度的非对映体，再通过重结晶、酸或碱游离得到；所用拆分溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮等或其与水的混合溶液。本发明方法的拆分效率高并且所采用的拆分剂容易获取，价格低廉且易于回收，适合工业化生产。
拆分甲基苯基丙酸光学异构体方法

[发明专利]2－羟甲基－3－取代苯基丙酸化合物、其制备方法和用途-CN200510029732.4有效
发明人：侯建;赵惠清;王国平;何康永;陈旭东 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2005-09-16 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： C07D317/48 文献下载
摘要：本发明提供式(1)所示结构的化合物2－羟甲基－3－(3，4－亚甲二氧基)苯基丙酸，本发明还提供该化合物的制备方法和该化合物作为中间体在法西多曲合成中的应用。本发明中所采用的原料及其他试剂均价廉易得，三废较少，而且操作简单，收率较高，成本低。
甲基取代苯基丙酸化合物制备方法用途

[发明专利]制备依卡曲尔的中间体化合物、其制备方法及其用途-CN200510029733.9有效
发明人：侯建;赵惠清;王国平;何康永;陈旭东 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2005-09-16 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： C07C233/47 文献下载
摘要：本发明公开了新颖的通式(1)的制备依卡曲尔的中间体化合物，其中X表示Cl、Br、I等。本发明还公开了该中间体化合物的制备方法以及该中间体化合物在制备依卡曲尔中的应用。
制备依卡曲尔中间体化合物方法及其用途

[发明专利]一种阿德福韦酯新的晶型及其制备方法-CN03150966.5无效
发明人：王国平;何康永;张万金;饶品昌 -专利权人：上海医药工业研究院;上海现代制药股份有限公司
申请日： 2003-09-12 - 公布日： 2004-08-25 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：一种阿德福韦酯无水结晶物，其特征在于：XRD：使用Cu－Kα辐射，以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在约3.6、7.8、15.14、17.26、17.98、22.24有特征吸收峰，DSC：DSC吸热转变在约94℃。制备包括如下步骤：将阿德福韦酯溶解于醇类物质的水溶液或酮类物质的水溶液，或能溶于水的醚类物质的水溶液，或能溶于水的酰胺类物质的水溶液，或乙腈水溶液，或乙酸水溶液，冷却析晶，然后从上述的溶液中收集本发明的阿德福韦酯无水结晶物。本发明的阿德福韦酯无水结晶物溶出度高，制备方法更简便、效率高、成本低，而且本结晶方法收率一次可达90％以上，一次结晶样品纯度可达99％以上。
一种阿德福韦酯新及其制备方法

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