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[发明专利]一种D-磺苄西林钠的合成工艺-CN202111291658.9有效
发明人：陆一峰;路国荣;黄有兴 -专利权人：海南海灵化学制药有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种D‑磺苄西林钠的合成工艺，包括：S1称取水、乙醇和2‑甲基四氢呋喃混合，得混合溶剂；S2将6‑APA加入混合溶剂，恒温15～20℃，调节pH，升温至23～25℃超声分散处理，滴加D‑磺苯乙酰氯的乙酸乙酯溶液；S3置入加压反应釜，充入惰性气体，加压压力保持1.5～2.5MPa，控制温度40～60℃，反应50～80min；S4调节pH，加正丁醇混合均匀；S5降温，滴加碳酸氢钠溶液，恒温搅拌搅拌，收集水相提取液，加无水乙醇和丙酮反应，得到D‑磺苄西林钠成品；本发明的D‑磺苄西林钠的合成工艺，反应更加温和，最终产物收率明显提高，而且D‑磺苄西林钠纯度可在96％以上，更适合工业化生产。
一种西林合成工艺

[发明专利]一种阿扑西林钠的合成方法-CN202111336579.5在审
发明人：李一青;韩勇 -专利权人：海南海灵化学制药有限公司
申请日： 2021-11-12 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本申请公开了一种阿扑西林钠的合成方法，将D‑天冬氨酸‑β‑甲酯在碱性条件下与三苯氯甲烷或三苯溴甲烷反应，制得化合物Ⅱ；化合物Ⅱ在甲胺水溶液中进行甲胺化反应，制得化合物Ⅲ；化合物Ⅲ与N‑羟基丁二酰亚胺在四氢呋喃、N,N‑二异丙基碳二亚胺的作用下生成化合物Ⅳ；将化合物Ⅳ与阿莫西林三乙胺盐反应制得，化合物Ⅴ；化合物Ⅴ在酸性条件下脱去三苯甲基，制得阿扑西林；阿扑西林在N，N‑二甲基甲酰胺与碳酸钠的溶液中反应，制得阿扑西林钠。本申请利用三苯氯甲烷或三苯溴甲烷进行D‑天冬氨酸‑β‑甲酯的氨基保护，并在温和酸性环境脱去氨基，适宜大规模生产，特别是三苯氯甲烷常温常压下易储存和操作，避免了环境污染。
一种西林合成方法

[发明专利]一种舒巴坦钠的制备方法-CN202010801892.0有效
发明人：贾全;胡利敏;任峰;田洪年;张建丽;魏宝军;刘树斌;杨梦德;贺娇 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种舒巴坦钠的制备方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：A将舒巴坦酸加入无水乙醇中，搅拌溶解得到酸性溶液；B将三水醋酸钠加入95%乙醇中，搅拌溶解得到碱性溶液；C将磷酸盐混合物加入95%乙醇中，搅拌溶解得到底液；D向步骤C的底液中同时加入步骤A中的酸性溶液和步骤B中的碱性溶液,并控制过程中酸性溶液和碱性溶液的流加速率；E加入晶种，搅拌养晶；F通过气液两相喷嘴加入氮气和无水乙醇；G降温养晶，过滤，真空干燥，出料。本发明制备舒巴坦钠的方法，可有效改善产品比容、流动性等质量指标，提升产品含量，制备出高纯度舒巴坦钠。
一种舒巴坦钠制备方法

[发明专利]一种美洛西林钠的制备方法-CN202110424588.3在审
发明人：程云峰;张洁;邝素梅;刘超;傅超婷;李富志;王玉娟;朱峰 -专利权人：海南通用三洋药业有限公司
申请日： 2021-04-20 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种美洛西林钠的制备方法，涉及美洛西林钠制备工艺领域，在酰化反应时加入丙酮，反应进行彻底，同时酰化反应完毕后又用异丙醚对反应生成物进行萃取，分离杂质和美洛西林钠中间产物；再利用美洛西林酸晶体制备美洛西林钠时采用丙酮作为溶媒，得到的产物纯度更高，并且在合成美洛西林酸和美洛西林钠时均加入了丙酮作为溶媒，减少了生产原料的种类，便于溶媒的回收利用。
一种西林制备方法

[发明专利]一种苯唑西林钠及其注射用苯唑西林钠的制备方法-CN202011195167.X在审
发明人：王静;赵永龙;周燕伟 -专利权人：四川制药制剂有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯唑西林钠及其注射用苯唑西林钠的制备方法，解决了现有苯唑西林钠粉体的流动性差，导致注射苯唑西林钠的分装成品率低的问题。本发明包括将结晶后干燥处理的苯唑西林钠中间粉加入到球磨罐中进行球磨得到苯唑西林钠干粉。本发明具有苯唑西林钠干粉的流动性好，获得的注射用苯唑西林钠成品率高等优点。
一种西林及其注射用苯唑制备方法

[发明专利]阿洛西林钠的制备工艺-CN202010323416.2在审
发明人：马磊;范胜亚;朱晓晨;乔德强 -专利权人：苏州二叶制药有限公司
申请日： 2020-04-22 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种阿洛西林钠的制备方法，主要包括阿洛西林酸合成和阿洛西林成盐两个步骤。阿洛西林酸：将氨苄西林三水酸和丙酮加入纯化水中；加入三乙胺将氨苄西林三水酸溶解；加入1‑氯甲酰基‑2‑咪唑烷酮反应；加入三乙胺溶清；加入结晶溶剂乙醇或异丙醇；调酸结晶，离心干燥后得到阿洛西林酸。阿洛西林钠：将阿洛西林酸加入到注射用水中；加入碳酸氢钠和氢氧化钠水溶液成盐；除菌过滤，冻干；出箱得到阿洛西林钠。本发明提供的制备方法能以更高的收率和质量，尤其是在致敏杂质(聚合物)，pH和溶解性的控制上，取得了显著的成效。使其制得的阿洛西林钠产品稳定性高，用药更安全。
西林制备工艺

[发明专利]氯唑西林钠的结晶方法-CN201910724200.4在审
发明人：苗得足;高峰;黄文涛;刘海峰;刘立强 -专利权人：瑞阳制药有限公司
申请日： 2019-08-07 - 公布日： 2019-11-15 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯唑西林钠的结晶方法，属于药物合成技术领域；由6‑氨基青霉烷酸、3‑邻氯苯基‑5‑甲基‑4‑异恶唑酰氯和丙酮混进行酰化反应，经过滤后加入丙酮，进行结晶；所述的酰化反应：6‑氨基青霉烷酸在碱性条件下加入3‑邻氯苯基‑5‑甲基‑4‑异恶唑酰氯与丙酮混合液进行酰化反应。本发明不进行酸化、脱水、加异辛酸钠结晶等步骤，节约了在上述这几个步骤中溶媒与辅料的使用，达到了节约成本，一步成盐的目的。本发明达到了一步成盐的目的，缩短了不必要的工艺流程，提高了产率，缩短了工艺时间。
酰化反应丙酮氨基氯苯基青霉烷成盐恶唑酰氯碱性条件氯唑西林药物合成异辛酸钠工艺流程混合液节约产率溶媒酸化脱水

[发明专利]一种新的青霉素钠化合物-CN201610701492.6在审
发明人：马慧丽;高志峰;康辉;王晨光 -专利权人：石药集团中诺药业（石家庄）有限公司
申请日： 2016-08-23 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种新的青霉素钠化合物及其制备方法，属于医药技术领域。所述新的青霉素钠化合物，使用Cu‑Ka射线测量得到的X‑射线粉末衍射图谱中在2θ为10.99±0.1°、16.88±0.1°、20.02±0.1°等处显示特征峰，其差示扫描量热图谱在165℃‑168℃有一个特征吸热峰。本发明所制备得到的新的青霉素钠化合物流动性好，更能满足药物制剂学的要求，更适合制备各种药物制剂。由本发明所述的新的青霉素钠化合物制备得到的粉针剂稳定性好，且配成注射液后能稳定24小时以上，大大延长了放置时间，从而提高了用药安全性和有效性，避免不良反应的发生率。
一种青霉素化合物

[发明专利]一种他唑巴坦钠的制备方法-CN201110061045.6无效
发明人：魏雪纹;李强;魏西雨 -专利权人：海南美好西林生物制药有限公司
申请日： 2011-03-10 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种β-内酰胺抑制剂他唑巴坦钠的制备方法。其制备方法包括：将他唑巴坦酸溶于6～15℃的冷却水水中，控制温度的条件下与成盐剂溶液混合，搅拌至溶液澄清后经冻干得他唑巴坦钠粉末，即可。采用本法制得他唑巴坦钠纯度高，且整个工艺操作方便，成本低，提高了生产效率和收率。
一种唑巴坦钠制备方法

[发明专利]苯唑西林钠及注射用苯唑西林钠的制备方法-CN201110114417.7有效
发明人：朱炜;陈学文;陆夕明;顾丰 -专利权人：苏州二叶制药有限公司
申请日： 2011-05-05 - 公布日： 2011-08-24 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用6-APA和苯甲异噁唑酰氯为原料制备苯唑西林钠及注射用苯唑西林钠的方法，其包括缩合、酸化、结晶、洗晶、以及粉碎和包装等步骤。本发明的方法是一种可以在大规模下高效、稳定运行的苯唑西林钠合成方法，实现了在工业规模上以高收率、高纯度和高稳定性来合成苯唑西林钠，并且通过对生产环境和过程的控制，直接获得可用于注射的苯唑西林钠产品。
西林注射用苯唑制备方法

[发明专利]磺苄西林钠及注射用磺苄西林钠-CN201110114343.7有效
发明人：陆夕明;刘志;隋巍峰;陆文娟 -专利权人：苏州二叶制药有限公司
申请日： 2011-05-05 - 公布日： 2011-08-24 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种磺苄西林钠及注射用磺苄西林钠的合成方法，具体路线为6-APA与BSA成有机盐溶于二氯甲烷，磺苯乙酸三乙胺盐与特戊酰氯制成混合酸酐，两者在二氯甲烷中进行无水缩合，再成钠盐冻干制得成品。新的工艺路线稳定可行，产品质量较好且稳定，生产可操作性变强，环境污染减少。
西林注射用磺苄

[发明专利]美洛西林钠及注射用美洛西林钠的制备方法-CN201110088165.5有效
发明人：陈学文;朱炜;徐立伽;陆文娟 -专利权人：苏州二叶制药有限公司
申请日： 2011-04-08 - 公布日： 2011-08-24 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种美洛西林钠及注射用美洛西林钠的制备方法，其包括步骤：（a）将美洛西林酸加入到注射用水中，料液冷却至12～15℃；（b）滴加NaHCO3溶液，调节到pH5.8～6.5，搅拌至料液澄清和pH值稳定；（c）将料液温度升至20℃±2℃，搅拌30～60分钟；（d）加入针用活性炭，搅拌15～30分钟后，经板框过滤器脱炭；（e）脱炭后的滤液经0.45μm、0.22μm过滤器，除菌过滤；和（f）冻干获得美洛西林钠成品。在本发明的美洛西林钠的制备方法中，通过对传统的冻干工艺的改进，并结合美洛西林酸的改进的制备方法，获得了低聚合物含量的美洛西林钠产品，显著地提高了产品质量，大大降低了产品导致过敏的可能性。
西林注射用美洛制备方法

[发明专利]一种青霉素类钠、钾盐的合成方法-CN200910013546.X无效
发明人：王翔林;曾昭钧 -专利权人：沈阳顺旺动物药业有限公司
申请日： 2009-08-28 - 公布日： 2010-01-27 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：一种青霉素类钠、钾盐的合成方法，取干燥后的阿莫西林三水酸3-8，加入到250ml三颈瓶中，然后在三颈瓶中加入无水甲醇30-60ml和无水三乙胺0.5-5ml，充分搅拌使其溶解，再将盛有溶解液的三颈瓶置于冰浴中，当温度降至0℃-15时，用滴液管缓慢滴加浓度为0.1mol/L甲醇钠或甲醇钾的甲醇溶液3-5ml，滴加时间为5-60分钟，pH值至9-10后，在搅拌下反应20-30分钟，然后将反应液置于旋转蒸发器中，水溶锅温度为40-60℃，压力为0.09-0.1MPa，旋转蒸发器抽干溶剂后，得湿的青霉素钠或钾盐，最后将得到的湿的青霉素钠或钾盐送到空干燥箱内于40-45℃，0.09-0.1MPa压力下，干燥5-6小时，即为成品。本发明的优点在于：工艺简单、快捷、成盐转化率高、成本低。
一种青霉素钾盐合成方法

[发明专利]一种工业化生产法罗培南钠的方法-CN200610068678.9有效
发明人：赵志全;彭立增;孙彬 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2006-09-08 - 公布日： 2007-04-04 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用4－AA为原料制备法罗培南钠的方法。该方法为“一锅法”操作，中间体不需提纯，并直接应用于下一步反应。该方法是在以前报道方法(申请号：200510044284.5、200510044283.0)基础上的改良，利用低级烷氧基草酰氯代替原工艺中的烯丙氧基草酰氯，从而有效避免了双键聚合物的产生，提高了收率，具有成本低、收率高、反应条件易于实现等优点。
一种工业化生产法罗培南钠方法

[发明专利]青霉素钠一次结晶生产方法-CN97119879.9无效
发明人：钟建西;张金根;李艳平;张寿南;于伯周;田丹霞;张敬申;李庆伟;刘广春 -专利权人：华北制药股份有限公司
申请日： 1997-12-31 - 公布日： 2000-08-09 - 主分类号： C07D499/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种青霉素钠一次结晶生产方法，该方法主要将纯化的青霉素滤液用溶媒萃取得到青霉素醋酸丁酯提取液，加入碳酸盐水溶液，经至少两次抽提，将青霉素转相到水中，再经酸化提纯浓缩到醋酸丁酯中得到二次青霉素醋酸丁酯提取液，经加活性炭冷冻、脱色、过滤后用钠的碳酸盐抽提转相，加入低沸点溶媒经减压一次共沸结晶，再经过滤、溶媒洗涤、干燥制得成品，本发明解决了现有工艺原材料消耗大、成本高、操作繁琐、收率低等缺点，具有减化了工序、缩短了工艺时间、提高了收率、节约原料、降低生产成本等优点。
青霉素一次结晶生产方法

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