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[发明专利]利用D-乳酸生产D-丙交酯的方法-CN201711463378.5有效
发明人：顾永华;崔洋;崔耀军;张树银;张国宣;石从亮;姜建友;唐晓玲;邓益婵;杨俊龙;陈原;范小辉;杨清翔 -专利权人：河南金丹乳酸科技股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开一种利用D‑乳酸生产D‑丙交酯的方法，包括如下步骤：(1)原料准备：35‑60wt％的D‑乳酸溶液，D‑乳酸的光学纯度大于或等于99.5％；(2)脱水寡聚，得到D‑乳酸寡聚物；(3)D‑乳酸寡聚物解聚制备D‑丙交酯。本发明利用D‑乳酸生产D‑丙交酯的方法，可以获得分子量分布较窄的乳酸寡聚物，并且以其为原料制得的D‑丙交酯的产率和光学纯度均很高。
利用乳酸生产丙交酯方法

[发明专利]利用L-乳酸生产L-丙交酯的方法-CN201711463384.0有效
发明人：师媛媛;张国宣;崔洋;崔凯宁;穆鹏宇;王浩;张树银;邢晓霞;范威;丁龙龙;何腾飞;李永香 -专利权人：河南金丹乳酸科技股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开一种利用L‑乳酸生产L‑丙交酯的方法，包括如下步骤：(1)原料准备：40‑60wt％的L‑乳酸溶液，L‑乳酸的光学纯度大于或等于99.5％；(2)脱水寡聚，得到L‑乳酸寡聚物；(3)L‑乳酸寡聚物解聚制备L‑丙交酯。本发明利用L‑乳酸生产L‑丙交酯的方法，可以获得分子量分布较窄的乳酸寡聚物，并且以其为原料制得的L‑丙交酯的产率和光学纯度均很高。
利用乳酸生产丙交酯方法

[发明专利]一种1,4-二氧六环-2,5-二醇的合成方法-CN201910937665.8有效
发明人：陈陆武;石玉娟 -专利权人：江西开元生物医药科技有限公司;湘潭市开元化学有限公司
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,4‑二氧六环‑2,5‑二醇的合成方法。本发明以氯乙醛为原料，先与亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠反应生成氯乙醛ω‑磺酸，进行醛基保护，再加酸析出，再在氢氧化钠强碱性条件下将氯乙醛ω‑磺酸分解生成1,4‑二氧六环‑2,5‑二醇。与其他工艺的路线相比，本发明采用的原料均易得到，且价格便宜，大大的降低了生产成本；而且，所采用的化学反应条件温和，操作简单，更适合大规模化的工业生产。
一种二氧合成方法

[发明专利]一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法-CN201911071750.7在审
发明人：帅棋;毛镭强;苏为科 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2019-11-05 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法。它以乳酸或乳酸酯为底物，沸石负载路易斯酸为催化剂，高效合成丙交酯。本发明通过采用限定的方法制备丙交酯，与现有技术相比，明显缩短了生产丙交酯的反应时间、提高了丙交酯的收率、降低了丙交酯的生产成本，为降低合成高分子量PLA成本，扩大高分子量PLA的应用创造了技术条件。
一种形状选择性负载催化剂催化合成丙交酯方法

[发明专利]一步气相反应制备D-丙交酯的方法-CN201911343731.5在审
发明人：李荣杰;郑伯川;宋家林;张晓波;邓任军 -专利权人：安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
申请日： 2019-12-24 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种一步气相反应制备D‑丙交酯的方法。本发明提供的制备方法，是采用固定床反应器或流化床反应器，在反应器内固载有固体催化剂，将D‑乳酸酯气化得到D‑乳酸酯气体，之后与保护气混合形成混合气流，将混合气流连续通入到反应器内，加热催化反应生成D‑丙交酯。本发明方法以D‑乳酸酯为原料，通过气相反应，D‑乳酸酯在保护气体、催化剂的作用下发生酯交换反应，一步反应即可得到D‑丙交酯，反应过程简单，反应时间短，能耗低，生产效率高；采用固定床反应器或流化床反应器，可以连续进行催化合成制备D‑丙交酯，适合工业化生产；制备得到的产品体系简单，产品易于分离，且收率高。
一步相反制备丙交酯方法

[发明专利]一种L-苹果酸二聚体杂质及其制备方法-CN201911350262.X在审
发明人：孙立杰;张伟;张洪昌;吕金伟;郭玉威;苏燕;蒋德光;牛欣武 -专利权人：石家庄四药有限公司
申请日： 2019-12-24 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种L‑苹果酸二聚体杂质及其制备方法，L‑苹果酸二聚体杂质(杂质X)为首次发现和分离，具有如下结构：杂质X制备方法包括如下步骤：(1)L‑苹果酸其中一边的羧基保护得到化合物1，(2)化合物1的另外一边的羧基保护得到化合物2，(3)化合物2在醋酸/水/四氢呋喃条件下水解得到化合物3，(4)化合物3自身脱水缩合得到化合物4，(5)化合物4氢化脱除苄基得到杂质X；本发明提供的L‑苹果酸二聚体杂质及其制备方法，扩大了苹果酸稳定性研究的杂质谱，促进苹果酸质量标准的提升。本发明研究了L‑苹果酸二聚体杂质的化合物性质，对苹果酸的储藏条件的选择具有积极的指导意义。
一种苹果酸二聚体杂质及其制备方法

[发明专利]医用丙交酯的制备方法-CN201810189672.X有效
发明人：向冬 -专利权人：深圳市立心科学有限公司
申请日： 2018-03-08 - 公布日： 2020-04-03 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种医用丙交酯的制备方法，将乳酸进行脱水，获得脱水乳酸；于获得的脱水乳酸中加入催化剂，进行缩聚反应，生成乳酸低聚物；将生成的乳酸低聚物分批次依次进行加热裂解处理，再进行真空减压蒸馏，获得丙交酯粗产物；然后将获得的丙交酯粗产物进行重结晶纯化，获得所述医用丙交酯。本发明的医用丙交酯的制备方法具有提高产率和纯度、且可有效解决体系容易堵塞、体系的流动性和传热效应的降低以及高温碳化致使反应体系色变的问题的优点。
医用丙交酯制备方法

[发明专利]一种利用乳酸催化合成丙交酯的方法-CN201610102406.X有效
发明人：胡云子;连思琪;戴炜烈 -专利权人：香港纺织及成衣研发中心有限公司
申请日： 2016-02-24 - 公布日： 2020-02-28 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用乳酸催化合成丙交酯的方法。该方法使用氧化锌的纳米颗粒水分散体作为催化剂，催化乳酸合成丙交酯。本发明有四个技术特点：一、氧化锌纳米水分散体催化剂具有充足的表面积，纳米颗粒的大小仅仅只有30‑40nm，使底物(乳酸)和催化剂之间有足够的接触面积；二、新型催化剂对于聚合反应有较温和的催化效果，使预聚物的分子量分布在400‑1500g/mol的范围内，有利于解聚反应的进行；三、新的催化剂具有稳定性，从而避免高温反应下被氧化或碳化；四、新的催化剂低毒，对人体健康威胁小。
一种利用乳酸催化合成丙交酯方法

[发明专利]一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置及方法-CN201511026925.4有效
发明人：何佳欢;孙朝阳;刘伟 -专利权人：上海浦景化工技术股份有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，是在高真空下，利用精馏塔连续精馏提纯乙交酯，首先将粗乙交酯液(L101)通入脱轻塔(1)，在真空条件下脱除粗乙交酯中的低沸点组分，脱轻塔(1)塔顶分离出轻组分(L102)，经过脱轻塔塔顶冷凝器(4)后送入轻液体贮存罐(6)，脱轻塔(1)塔釜所得重组分(L103)经过物料冷却器(9)和塔底循环泵(10)进入精制塔(2)进行进一步精馏，塔顶所得乙交酯产品(L104)经过精制塔塔顶冷凝器(12)后送入乙交酯贮存罐(13)，精制塔(2)塔釜得到乙醇酸低聚物(L105)。与现有技术相比，本发明分离所得乙交酯纯度高，分离过程中不添加额外溶剂，满足连续化工业化的生产要求，分离成本低。
乙交酯脱轻塔精制塔塔顶冷凝器贮存罐塔顶塔釜送入乙醇酸低聚物物料冷却器分离成本分离过程连续精馏连续精制生产要求真空条件低沸点高真空精馏塔连续化轻液体循环泵提纯精馏溶剂脱除

[实用新型]一种二恶烷脱水系统-CN201920608577.9有效
发明人：李安武;杨震鸿;熊春刚 -专利权人：广州汉至蓝能源与环境技术有限公司
申请日： 2019-04-29 - 公布日： 2019-12-27 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种二恶烷脱水系统，包括精馏塔、循环罐、膜组件、渗透液罐、第一冷凝器、再沸器、循环泵、第二冷凝器、真空泵和渗透液泵，精馏塔的塔顶与第一冷凝器的进口连接，第一冷凝器的出口与循环罐的进口以及精馏塔的进口连接，循环罐的出口与循环泵的进口连接，循环泵的出口与膜组件的进料口连接，膜组件的出料口与循环罐的进口连接，膜组件的渗透物出口与第二冷凝器的进口连接，第二冷凝器的出口与渗透液罐的进口连接，渗透液罐的出口与真空泵的进口连接，渗透液罐的出口与渗透液泵的进口连接，精馏塔连接有再沸器。该实用新型能耗低，而且不会产生固体废弃物，适合大规模的应用，产品中酸度、过氧化物以及杂质的含量符合要求。
进口渗透液罐精馏塔膜组件循环罐第二冷凝器第一冷凝器循环泵出口渗透液再沸器真空泵本实用新型固体废弃物渗透物出口过氧化物脱水系统出料口进料口恶烷酸度塔顶能耗应用

[发明专利]一种集成式聚乳酸回收装置和聚乳酸回收方法-CN201910837292.7在审
发明人：周世春;杨义浒 -专利权人：深圳光华伟业股份有限公司;孝感市易生新材料有限公司
申请日： 2019-09-05 - 公布日： 2019-12-24 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种集成式聚乳酸回收装置和聚乳酸回收方法，所述回收装置包括壳体，以及设在壳体内的单螺杆挤出机、预解聚釜、加热器、蒸发器、解聚釜、闪发罐、冷凝器、接收罐、成品罐、成品泵、真空机组和温控设备。该回收装置约为一个集装箱大小，可随时根据需要转移和运输，而使用该装置对废旧的聚乳酸材料进行处理后可以得到回收率高、纯度高的丙交酯再生原料。
回收装置解聚釜聚乳酸单螺杆挤出机加热器聚乳酸材料温控设备再生原料真空机组丙交酯成品泵成品罐集成式接收罐冷凝器闪发罐蒸发器壳体回收率集装箱体内回收运输

[实用新型]一种高纯度医用乙交酯生产装置-CN201920437993.7有效
发明人：俞陆军 -专利权人：杭州华惟生物医药有限公司
申请日： 2019-04-02 - 公布日： 2019-12-17 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高纯度医用乙交酯生产装置，包括依次管道连通的预聚裂解釜、冷凝器、溶解釜、真空发生装置，所述的预聚裂解釜外侧设有电加热装置，所述预聚裂解釜设有固体投料口、出料口，所述的出料口与冷凝器连通，所述的溶解釜设有入料口，所述的入料口与冷凝器通过入料管连通，所述的入料管外侧设有电加热保温带，所述的溶解釜外侧设有热水加热装置，所述溶解釜底部设有放料阀，所述溶解釜内设有低温盘管，所述溶解釜顶部设有真空管。本实用新型工艺简单，操作也简单可控，重复性好，可制得高纯度性能稳定乙交酯；反应釜容易清洗，有利于绿色生产。
溶解釜冷凝器裂解釜预聚本实用新型出料口高纯度入料管入料口乙交酯连通真空管电加热保温带热水加热装置真空发生装置电加热装置固体投料管道连通绿色生产生产装置低温盘反应釜放料阀可控清洗

[发明专利]通过聚丙交酯的反咬生产内消旋-丙交酯、D-丙交酯和L-丙交酯-CN201480066767.2有效
发明人： C·佩努;B·贝隆科尔 -专利权人：富特罗股份有限公司
申请日： 2014-12-09 - 公布日： 2019-11-19 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：用于通过反咬而解聚聚丙交酯(PLA)渐增地生产D‑丙交酯和内消旋丙交酯的方法，所述方法包括：(i)在反应区中在该聚丙交酯熔融的温度和压力下，将聚丙交酯在包含催化剂和助催化剂的催化剂体系的存在下通过加热该聚丙交酯而解聚为其相应的二聚体环状酯；(ii)从该反应区形成蒸气产物流；(iii)移除该蒸气产物流并且任选地将其冷凝；(iv)一起或分别地回收内消旋‑丙交酯、D‑丙交酯和L‑丙交酯。
通过聚丙交酯反咬生产内消旋丙交酯

[发明专利]磷钨杂多酸催化乳酸合成丙交酯的方法-CN201710757952.1有效
发明人：赫凯;敖广宇;王帅;王秀丽 -专利权人：沈阳金博地生态环保科技有限公司
申请日： 2017-08-29 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷钨杂多酸催化乳酸合成丙交酯的方法，包括以下步骤：a.将乳酸加热浓缩以除去游离的水；b.向脱水后的乳酸内加入催化剂磷钨杂多酸，并升温进行缩聚反应，得到乳酸低聚物；c.将低聚物升温进行解聚反应，减压收集粗产物；d.粗产物精馏纯化，得丙交酯。本发明的方法，具有以下优点：（1）所用磷钨杂多酸催化剂，酸性强，催化活性高，结构稳定，无毒无金属。（2）反应时间短，工艺流程简化，操作简单。（3）提纯丙交酯采用精馏塔精馏方式，不存在试剂回收和环境污染等问题，属绿色合成工艺，符合当代化学发展的方向与要求，具备工业应用价值，并且明显提高了丙交酯产率。
丙交酯磷钨杂多酸乳酸合成粗产物精馏乳酸催化剂催化绿色合成工艺反应时间短乳酸低聚物催化活性工业应用化学发展加热浓缩结构稳定试剂回收缩聚反应减压工艺流程低聚物精馏塔提纯产率解聚脱水游离无毒金属

[发明专利]一种1;4-二氧六环的精制方法-CN201410499126.8有效
发明人：凌芳;王伟;倪传宏;曹丽丽;郑琦 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2014-09-25 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,4‑二氧六环的精制方法，以工业1,4‑二氧六环为原料，加入氯化亚铜溶液，在回流状态下通入氮气，冷却后加入固体氢氧化钾，直到氢氧化钾不再溶解为止，分除水层，有机层用固体氢氧化钾干燥，滤液在强酸性树脂脱水剂的存在下回流，得到精制的1,4‑二氧六环。用本发明方法精制得到的1,4‑二氧六环的水含量小于0.05％，纯度99.5～99.8wt％，符合标准HG/T 3499‑2004，1,4‑二氧六环分析纯的要求。本发明与现有技术相比较，规避了硫酸亚铁以及金属钠的使用，同时强酸性树脂脱水剂可重复利用，产品质量稳定，适于工业化生产。
一种二氧精制方法