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[发明专利]甲酸盐或碳酸盐为原料合成乙交酯和乙醇酸低聚物的方法及应用-CN201610134140.7在审
发明人：李坚;祝宏 -专利权人：李坚
申请日： 2016-03-05 - 公布日： 2017-09-12 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种以甲酸盐或碳酸盐为原料合成乙交酯和乙醇酸低聚物以及聚乙醇酸高分子材料的方法，以及甲酸盐或碳酸盐作为一种制备乙交酯和乙醇酸低聚物或者聚乙醇酸高分子材料的原料的应用。与传统的乙交酯生产工艺相比较，其独一无二的特征是采用了价格相对低廉的甲酸钠或甲酸钾或碳酸钠或碳酸钾，用于代替现有技术的价格相对高的乙醇酸或氯乙酸钾为原料合成乙交酯和乙醇酸低聚物以及聚乙醇酸高分子材料，与现有技术的技术路线具有本质的不同，因此大幅度地降低了现有技术的生产成本，尤其是整个制备过程无废气和废水和废渣的排放，也因此发现了一种未知的甲酸盐和碳酸盐之新用途。
甲酸碳酸盐原料合成乙交酯乙醇酸低聚物方法应用

[发明专利]亲水性有机溶剂水溶液的分相精制方法-CN201510222432.1有效
发明人：刘丽秀;周倜;张晓谦;舒永;冯维春;王灏;邢伶;纪晓红 -专利权人：山东艾孚特科技有限公司
申请日： 2015-05-05 - 公布日： 2017-08-08 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种亲水性有机溶剂水溶液的分相精制方法，包括向亲水性有机溶剂水溶液中加入盐析剂实现有机相和水相分层的步骤，所述盐析剂为甲酸钾，或者为甲酸钾和甲酸钠的混合物。本发明盐析剂为中性试剂，克服了现有技术中使用碳酸钾类碱性盐析剂造成的碱性太强、引发副反应导致有机溶剂适用范围窄的问题，可广泛应用于异丙醇、二氧六环、四氢呋喃、乙腈、丙酮的水溶液，比文献报道的碳酸钾、氟化钾的亲水溶剂的水含量适用范围广。而且通过盐析剂用量的优化，本发明方法油相中水分能够达到更低，分离效果更好。本发明可有效破坏亲水性有机溶剂的共沸组成，经精馏可得到高纯的有机溶剂，水相经减压脱水后可回用盐析剂，无环境污染。
亲水性有机溶剂水溶液精制方法

[发明专利]一种高分子量聚乳酸制备丙交酯的方法-CN201510304656.7有效
发明人：冯立栋;项盛;边新超;孙彬;刘焱龙;陈学思;李杲 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2015-06-04 - 公布日： 2017-07-07 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种高分子量聚乳酸制备丙交酯的方法，包括以下步骤在真空条件下，聚乳酸溶液中的高分子量聚乳酸在催化剂作用下进行裂解反应，得到丙交酯；聚乳酸溶液中的溶剂包括C2～C20的多元醇、数均分子量为200～20000g/mol的聚醚、C10～C30的醚类化合物、丙交酯、数均分子量为200～8000g/mol的乳酸低聚物、C8～C30的多元羧酸酯类化合物和离子液体中的一种或多种；催化剂包括含锡化合物和/或含钛化合物；裂解反应的温度为180～240℃。本发明以高分子量聚乳酸为原料，将聚乳酸制备成溶液后直接裂解制备丙交酯，与现有技术相比，此工艺的反应条件温和，减少了高温碳化和丙交酯的消旋化。
一种分子量乳酸制备丙交酯方法

[实用新型]一种丙交酯的制备装置-CN201621092431.6有效
发明人：冯立栋;边新超;孙彬;项盛;刘焱龙;李杲;陈学思 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2016-09-29 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种丙交酯的制备装置，包括乳酸低聚物裂解装置；与所述乳酸低聚物裂解装置的气体出口相连通的丙交酯纯化装置；所述丙交酯纯化装置内设置有丙交酯化学纯化试剂；与所述丙交酯纯化装置的气体出口相连通的冷凝器；与所述冷凝器的液体出口相连通的丙交酯成品罐。与现有技术相比，本实用新型中乳酸低聚物裂解产生的粗丙交酯蒸汽进入丙交酯纯化装置中，在丙交酯纯化装置中粗丙交酯中的杂质发生反应生成高沸点物质而保留在丙交酯纯化装置中，而丙交酯则经冷凝器冷凝后进入丙交酯成品罐中，从而实现了丙交酯制备及提纯一体化。
一种丙交酯制备装置

[发明专利]3，6‑二氯甲基乙交酯及其制备方法和用途-CN201610947363.5在审
发明人：张孝进;戴煜 -专利权人：中国地质大学(武汉)
申请日： 2016-10-26 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种能够合成生物可降解聚酯的单体材料3,6‑二氯甲基乙交酯，上述3，6‑二氯甲基乙交酯为白色晶体，分子式C6H6Cl2O4，分子量为212。该物质的合成路线为从环氧氯丙烷或3‑氯‑1，2‑丙二醇出发，经氧化反应以及关环反应，制备了新型六元环状酯单体即3，6‑二氯甲基乙交酯。该物质能够用于合成具有可降解性的功能化聚酯，由于其侧链上含有甲基氯，能用于制备侧链带甲基氯的聚酯，并进一步和一系列带羟基、氨基化合物进行反应，实现聚酯的物理、化学和生物学性能改性。且本发明原料价格便宜、来源广泛，制备方法简单，具有较高的应用价值。
甲基乙交酯及其制备方法用途

[实用新型]一种乙交酯精制生产装置-CN201620762085.1有效
发明人：姚志邦;俞陆军;张阵 -专利权人：浙江铭众科技有限公司;浙江铭众生物医用材料与器械研究院
申请日： 2016-07-18 - 公布日： 2016-12-21 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本实用新型提出了一种乙交酯精制生产装置，所述乙交酯精制生产装置至少包括依次串联连接的原料槽、过滤釜、中转釜、反应釜、接收罐、溶解结晶釜、离心机、干燥器以及真空包装机；其中，所述原料槽至少包括一个位于顶部的接收液态羟基乙酸的原料入口以及一个位于底部的出料口，所述出料口通过管道与所述过滤釜的顶部过滤入口连通。本实用新型提供了一种可供实用的乙交酯精制生产装置，该精制生产装置以液态羟基乙酸为原料，反应之前通过活性碳过滤去除杂质，并且在反应釜之后设置了接收罐和溶解结晶釜，通过对乙交酯晶体进行重新溶解结晶离心获得精制的乙交酯晶体，提高了产品纯度。
一种乙交酯精制生产装置

[发明专利]具备通过气液逆流接触而进行的精馏工序的乙交酯的制造方法、以及粗乙交酯的精炼方法-CN201380046913.0有效
发明人：大泽卓也;林直树;大田原健太郎;山根和行 -专利权人：株式会社吴羽
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供一种GL制造方法、粗GL的精炼方法，以及具备反应容器和精馏器的GL制造装置、粗GL精炼装置，其中，GL制造方法具备：工序(1)：优选将含有高沸点有机溶剂或者增溶剂的GAO组合物提供给反应容器，加热到GAO发生解聚反应的温度；工序(2)：继续加热，令GAO进行解聚反应，生成GL；工序(3)：将GL从反应容器中馏出；工序(4)：将馏出物导入精馏器，通过气液的逆流接触进行精馏；工序(5)：回收GL；粗GL的精炼方法具备：工序(i)：优选将含有高沸点有机溶剂或者增溶剂的粗GL组合物提供给反应容器，令GL馏出；工序(ii)：将馏出物导入精馏器，通过气液的逆流接触进行精馏；工序(iii)：回收GL。
具备通过逆流接触进行精馏工序乙交酯制造方法以及粗乙交酯精炼

[实用新型]一种螺杆挤出机及带有该螺杆挤出机的环状交酯制备装置-CN201620269851.0有效
发明人：刘伟;孙朝阳 -专利权人：上海浦景化工技术股份有限公司;上海浦景化工新材料有限公司
申请日： 2016-04-01 - 公布日： 2016-09-14 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种螺杆挤出机及带有该螺杆挤出机的环状交酯制备装置，所述的螺杆挤出机(1)的长径比为25～110，从螺杆顶端部所在处开始，在螺杆挤出机(1)长径比为2～20的位置处间隔设有至少一个真空通气口；所述的环状交酯制备装置，包括螺杆挤出机组，以及连接螺杆挤出机组的收集系统，所述的螺杆挤出机组由至少一台螺杆挤出机(1)串联组合而成，所述的收集系统包括连接的冷凝器组(2)、收集罐(3)、深冷冷阱(4)和真空减压组件(5)，其中，冷凝器组(2)还连接螺杆挤出机组中的真空通气口。与现有技术相比，本实用新型的螺杆挤出机的剪切作用强，反应液裂解时无结焦现象发生，生成的乙交酯/丙交酯收率高、品质高等。
一种螺杆挤出机带有环状制备装置

[实用新型]一种聚合物裂解反应装置-CN201620078570.7有效
发明人：曹文;张跃胜;徐华;曾庆 -专利权人：扬州惠通化工技术有限公司
申请日： 2016-01-27 - 公布日： 2016-08-17 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种聚合物裂解反应装置，包括裂解反应器，裂解反应器的筒体上部设有设有裂解反应器进料口，筒体下端设有锥形头，筒体的侧壁设有多个裂解反应器气相出口，筒体内腔的上部设有水平状且将筒体横向隔断的物料分配板，物料分配板上均匀分布有多组物料分配漏斗；筒体内腔设有多组U形降膜管，各降膜管的下端延伸至筒体下部，各降膜管的上端分别从物料分配漏斗中穿出，降膜管的一端与封头上的降膜管热媒进口相连，降膜管的另一端与筒体侧壁上的降膜管热媒出口相连；锥形头的下端设有螺杆输送机，螺杆输送机的下端设有排渣口。裂解反应器之前设置全混预裂解反应器，气相出口连接外冷凝器。该装置反应速度快，生产效率高，故障率低。
一种聚合物裂解反应装置

[发明专利]一种聚合级丙交酯的制备方法-CN201610197378.4在审
发明人：陈支泽;常悦 -专利权人：东华大学
申请日： 2016-03-31 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚合级丙交酯的制备方法，包括：将乳酸脱去自由水，然后加入催化剂，缩聚，得到乳酸低聚物；将耐高温介质加入到乳酸低聚物中，解聚，减压蒸馏收集粗产物，提纯，即得。本发明的制备方法简单且高效环保，得到的丙交酯高产率且高纯度。
一种聚合级丙交酯制备方法

[发明专利]一种丙交酯立体异构体混合物的制备方法-CN201610110860.X在审
发明人：冯立栋;边新超;李杲;陈学思 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2016-02-29 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种丙交酯立体异构体混合物的制备方法，包括：以碱金属化合物为催化剂，将原料丙交酯在温度为120～250℃的条件下进行立体异构化反应，得到含有D-、L-和meso-丙交酯的立体异构体混合物；所述催化剂选自碱金属的氢化物、硼氢化合物、氨基化合物、氯化物、溴化物、碘化物、硫化物、氯酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、次溴酸盐、高氯酸盐、高溴酸盐、高碘酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硝酸盐和亚硝酸盐中的一种或多种。本发明以特定碱金属化合物为丙交酯立体异构化反应的催化剂，可以经济、环保且高效地实现丙交酯的构型转化，制备得到D-，L-和meso-丙交酯的立体异构体混合物。
一种丙交酯立体异构体混合物制备方法

[发明专利]一种制备丙交酯的方法-CN201610139387.8在审
发明人：常悦;陈支泽 -专利权人：东华大学
申请日： 2016-03-11 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备丙交酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将乳酸进行脱自由水反应；步骤2：将步骤1得到的脱自由水反应后的乳酸加入催化剂，进行缩聚反应，得到乳酸低聚物；步骤3：将步骤2所得的乳酸低聚物中加入离子液体作为溶剂，升温进行解聚反应，同时通过减压蒸馏收集粗产物；步骤4：将步骤3所得的粗产物经提纯后得到丙交酯成品。本发明在现有合成工艺方法的基础上改进，解聚过程中加入可循环使用的高沸点离子液体，使反应体系黏度大幅度降低，利于快速蒸馏丙交酯、减少碳化，明显提高丙交酯产出率和产物化学纯度，减少提纯次数，缩短了生产周期，是一种高效制备高纯度丙交酯的方法。
一种制备丙交酯方法

[发明专利]高产率乙交酯的制备方法-CN201410582190.2在审
发明人：王睿;周文乐;肖田鹏飞 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2014-10-27 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种高产率乙交酯的制备方法，主要解决现有技术中存在的乙交酯收率低的技术问题，通过采用包括以下步骤：常压下加热使乙醇酸融化，之后在1～3h内将体系升温180～200℃进行常压反应，并将形成的水蒸馏除去，随后在反应压力为1～10kPa下进行减压反应，使反应物脱水缩聚生成乙醇酸低聚物；使所述的乙醇酸低聚物完全熔融，在反应温度240-290℃，反应压力为10Pa-1kPa，解聚催化剂存在下，进行乙醇酸低聚物解聚反应，减压蒸馏，经冷却收集系统得到乙交酯粗产品；将得到的乙交酯粗产品进行重结晶，得到纯乙交酯产品的技术方案，较好地解决了该问题，可用于乙交酯的工业化生产中。
高产率乙交酯制备方法

[发明专利]一种合成GCLE中氯化工艺的溶剂处理方法-CN201510939851.7在审
发明人：芮庆云;赵君彦;赵洪霞;魏晨曦 -专利权人：天津医药集团津康制药有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供一种合成GCLE中氯化工艺中的溶剂处理方法，其特征在于，其具体操作步骤为：取反应完后待回收溶剂放入反应瓶中，装50mL分水器，加热回流分水，至无水珠下落时停止，分出水层，检测此时瓶中的回收溶剂的水分，瓶中加入占回收溶剂1％的氯化钙，常温下搅拌，待氯化钙成粉末状且分层，过滤得到回收的溶剂，处理后的溶剂中水分的含量为0.66～0.69％。加入干燥剂氧化钙和氯化钙，代替采用分水器处理回收处理溶剂，后对其进行常压蒸馏，蒸馏出待回收的馏分。本发明的优点在于：本发明提供的一种合成GCLE中氯化工艺中的溶剂处理方法，操作简单，重复性强，便于推广与应用。
一种合成 gcle 氯化工艺溶剂处理方法

[发明专利]含有5-环丁基-1,3-二氧环己烷结构的液晶化合物及其制备方法与应用-CN201410471240.X在审
发明人：李明;张兴;员国良;吕文海;赵磊;王瑾;华瑞茂 -专利权人：石家庄诚志永华显示材料有限公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2016-04-13 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有5-环丁基-1,3-二氧环己基及二氟亚甲氧基连接基团的液晶化合物及其制备方法与应用。该化合物如式I所示。本发明提供的式I化合物分子结构中，含有5-环丁基-1,3-二氧环己基端基和二氟亚甲氧基连接基团(-CF₂O-)的液晶化合物，不仅具有较大的介电各向异性，更重要的是同时具有极快的响应速度和较高的清亮点，对于调配液晶混合物来说，该性能具有重要的意义。
含有丁基二氧环己烷结构液晶化合物及其制备方法应用